Pechini 法制備鈮酸鋰陶瓷的結晶性能研究

　　鈮酸鋰(LiNbO3) 是一種重要的壓電鐵電材料,在室溫時具有六方結構,其空間點群為R3C ,在1200 ℃時出現鐵電2順電相轉變[1 ] 。LiNbO3 的居里溫度高達1210 ℃因此也被稱為高溫鐵電體[2 ] ,它是目前已知的居里溫度最高的壓電材料,在高溫壓電器件應用方面有著廣闊的應用前景。鈮酸鋰單晶具有優良的電光[3 ] 、光折射等性質,已在光波導[4 ] 、倍頻器[5 ] 、全息存儲[6 ]等多功能器件中獲得應用。LiNbO3 單晶體是目前應用量最大的鐵電性壓電晶體之一。由于鈮酸鋰多晶材料的介電性質有著重要的技術應用,近年人們對鈮酸鋰薄膜、陶瓷的研究十分活躍。如將鈮酸鋰薄膜與當今的半導體技術融合,不僅能使光波導、倍頻器、全息存儲器等微型化、集成化,還可減少光學損失,降低成本,制得各種集成光學器件等。鈮酸鋰薄膜的制備方法很多如濺射法[7 ] 、激光脈沖沉積法[8 ] 、化學氣相沉積法[9 ]等,但這些方法儀器設備昂貴復雜,難以精確控制鈮酸鋰薄膜的化學組成。相比之下,sol2gel 法制備鈮酸鋰薄膜具有制膜面積大、工藝簡單、化學計量比精確等優點而倍受人們的關注[10 ] ,但鈮或鋰的醇鹽價格昂貴,使sol2gel 法制備LiNbO3 薄膜受到一定限制。張棟杰等[11 ]用國產分析純Nb (OH) 5 來制備鈮酸鋰薄膜的前驅體溶液。而Bouquet 等[12 ]用Li2CO3 、Nb (OH) 5 采用Pechini 法[13 ] 來制備LiNbO3 薄膜的前驅體溶液。鈮酸鋰陶瓷的制備主要是傳統的氧化物固相反應燒結法。C. O. Paiva2Santos , M. Cerqueira等[14 ]用傳統的氧化物固相燒結法制備了摻Mg 鈮酸鋰陶瓷。但是用傳統的電子陶瓷方法難以制得致密、結晶完整、性能良好LiNbO3 陶瓷。因此,LiNbO3 陶瓷的研究與應用明顯落后于LiNbO3 單晶及LiNbO3 薄膜的研究。近年來,為了制備組分均勻、晶粒細小的納米級陶瓷,濕化學法制備陶瓷粉體的方法發展很快,如各種共沉淀法、去除溶劑法、溶膠-凝膠法、水熱法、檸檬酸鹽法、Pechini 法等[15 ,16 ] 。其中Pechini 法因其使用的原料廣泛、制備工藝簡單,可合成復雜化合物陶瓷粉體而備受關注[17～20 ] 。Pechini 法的基本原理是以金屬氧化物為前驅體,有機酸(如檸檬酸CA 等) 、醇(如乙二醇EG等) 為螯合劑,螯合不同的金屬離子,形成凝膠溶液。經過加熱除去凝膠中多余的水分和有機物就可得到化學計量比好、分子級均勻混合、化學活性高的納米級粉體[13 ] 。

       因此,為了獲得致密、結晶性能良好、符合化學計量比的LiNbO3 陶瓷,本文采用Pechini 方法,利用國產原料合成制備了LiNbO3 陶瓷。采用XRD、SEM技術分析了LiNbO3 陶瓷的結晶特性,測試了LiNbO3 陶瓷的介電性能,并討論了LiNbO3 陶瓷與制備工藝之間的關系。

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