離子交換柱分離-火焰原子吸收光譜法間接測定鋼鐵中磷

摘　要: 在試樣溶解過程中,加入氫氟酸與高氯酸,蒸發使硅以SiF4 狀態除去,并蒸發至高氯酸冒煙使磷氧化為正磷酸離子( PO3 -4 ) 。分取部分試樣溶液,用離子交換分離法將PO3 -4 與大量鐵( Ⅲ) 及其他共存的陽離子分離。收集淋洗液于容量瓶中,加入已知過量的鉛標準溶液使生成磷酸鉛沉淀。用火焰原子吸收光譜法測定溶液中過量的鉛離子,從而間接求得試樣中磷的含量。吸光度與磷的質量濃度在2. 0 mg ·L - 1以內呈線性關系。方法的檢出限為5. 9μg ·L - 1 ,應用此方法測定了3 件標準樣品的磷含量,測得結果與證書值相符,分析結果的相對標準偏差( n = 11) 在1. 7 %～4. 0 %之間。