一、實驗內容及實驗目的:
1.結合透射電鏡實物介紹其基本結構及工作原理,以加深對透射電鏡結構的整體印象,加深對透射電鏡工作原理的了解。
2.選用合適的樣品,通過明暗場像操作的實際演示,了解明暗場成像原理。
二、透射電鏡的基本結構及工作原理:
透射電子顯微鏡是一種具有高分辨率、高放大倍數的電子光學儀器,被廣泛應用于材料科學等研究領域。透射電鏡以波長極短的電子束作為光源,電子束經由聚光鏡系統的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品,再經成像系統的電磁透鏡成像和放大,然后電子束投射到主鏡簡最下方的熒光屏上而形成所觀察的圖像。在材料科學研究領域,透射電鏡主要可用于材料微區的組織形貌觀察、晶體缺陷分析和晶體結構測定。
透射電子顯微鏡按加速電壓分類,通常可分為常規電鏡(100kV)、高壓電鏡(300kV)和超高壓電鏡(500kV以上)。提高加速電壓,可縮短入射電子的波長。一方面有利于提高電鏡的分辨率;同時又可以提高對試樣的穿透能力,這不僅可以放寬對試樣減薄的要求,而且厚試樣與近二維狀態的薄試樣相比,更接近三維的實際情況。就當前各研究領域使用的透射電鏡來看,其主要三個性能指標大致如下:
加速電壓:80~3000kV
分辨率:點分辨率為0.2~0.35nm、線分辨率為0.1~0.2nm 最高放大倍數:30~100萬倍
盡管近年來商品電鏡的型號繁多,高性能多用途的透射電鏡不斷出現,但總體說來,透射電鏡一般由電子光學系統、真空系統、電源及控制系統三大部分組成。此外,還包括一些附加的儀器和部件、軟件等。有關的透射電鏡的工作原理可參照教材,并結合本實驗室的透射電鏡,根據具體情況進行介紹和講解。以下僅對透射電鏡的基本結構作簡單介紹。
1.電子光學系統
電子光學系統通常又稱為鏡筒,是電鏡的最基本組成部分,是用于提供照明、成像、顯像和記錄的裝置。整個鏡筒自上而下順序排列著電子槍、雙聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏及照相室等。通常又把電子光學系統分為照明、成像和觀察記錄部分。
2.真空系統
為保證電鏡正常工作,要求電子光學系統應處于真空狀態下。電鏡的真空度一般應保持在10-5托,這需要機械泵和油擴散泵兩級串聯才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個離子泵以提高真空度,真空度可高達133.322×10-8Pa或更高。如果電鏡的真空度達不到要求會出現以下問題:
(1) 電子與空氣分子碰撞改變運動軌跡,影響成像質量。
(2) 柵極與陽極間空氣分子電離,導致極間放電。
(3) 陰極熾熱的燈絲迅速氧化燒損,縮短使用壽命甚至無法正常工作。
(4) 試樣易于氧化污染,產生假象。
3.供電控制系統
供電系統主要提供兩部分電源,一是用于電子槍加速電子的小電流高壓電源;二是用于各透鏡激磁的大電流低壓電源。目前先進的透射電鏡多已采用自動控制系統,其中包括真空系統操作的自動控制,從低真空到高真空的自動轉換、真空與高壓啟閉的連鎖控制,以及用微機控制參數選擇和鏡筒合軸對中等。
三、明暗場成像原理及操作:
1.明暗場成像原理
晶體薄膜樣品明暗場像的襯度(即不同區域的亮暗差別),是由于樣品相應的不同部位結構或取向的差別導致衍射強度的差異而形成的,因此稱其為衍射襯度,以衍射襯度機制為主而形成的圖像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過物鏡光欄成像,稱其為明場像;如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像,則稱為暗場像。有關明暗場成像的光路原理參見圖2-1。就衍射襯度而言,樣品中不同部位結構或取向的差別,實際上表現在滿足或偏離布喇格條件程度上的差別。滿足布喇格條件的區域,衍射束強度較高,而透射束強度相對較弱,用透射束成明場像該區域呈暗襯度;反之,偏離布喇格條件的區域,衍射束強度較弱,透射束強度相對較高,該區域在明場像中顯示亮襯度。而暗場像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關。如果在一個晶粒內,在雙光束衍射條件下,明場像與暗場像的襯度恰好相反。
2.明場像和暗場像
明暗場成像是透射電鏡最基本也是最常用的技術方法,其操作比較容易,這里僅對暗場像操作及其要點簡單介紹如下:
(1) 在明場像下尋找感興趣的視場。
(2) 插入選區光欄圍住所選擇的視場。
(3) 按“衍射”按鈕轉入衍射操作方式,取出物鏡光欄,此時熒光屏上將顯示選區域內晶體產生的衍射花樣。為獲得較強的衍射束,可適當的傾轉樣品調整其取向。
(4) 傾斜入射電子束方向,使用于成像的衍射束與電鏡光鈾平行,此時該衍射斑點應位于熒光屏中心。
(5) 插入物鏡光欄套住熒光屏中心的衍射斑點,轉入成像操作方式,取出選區光欄。此時,熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的暗場像。
通過傾斜入射束方向,把成像的衍射束調整至光軸方向,這樣可以減小球差,獲得高質量的圖像。用這種方式形成的暗場像稱為中心暗場像。在傾斜入射束時,應將透射斑移至原強衍射斑(hkl)位置,而(hkl)弱衍射斑相應地移至熒光屏中心,而變成強衍射斑點,這一點應該在操作時引起注意。
圖2-2是相鄰兩個鎢晶粒的明場和暗場像。由于A晶粒的某晶面滿足布喇格條件,衍射束強度較高,因此在明場像中顯示暗村度。
圖2-2b是A晶粒的衍射束形成的暗場像,因此A晶粒顯示亮襯度,而B晶粒則為暗像。
圖2-3顯示析出相(ZrAl3)在鋁合金基體中分布的明場和暗場像,
圖2-3b是析出相衍射束形成的暗場像。利用暗場像觀測析出相的尺寸、空間形態及其在基體中的分布,是衍襯分析工作中一種常用的實驗技術。
圖2-4是位錯的明暗場像,明場像中位錯線顯現暗線條,暗場像襯度恰好與此相反。
圖2-5是面心立方結構的銅合金中層錯的明暗場像。利用層錯明暗場像外側條紋的襯度,可以判定層錯的性質。以上圖片可登陸微譜技術網站進行查看。
四、實驗報告要求:
1.簡述透射電鏡的基本結構。
2.簡述透射電鏡電子光學系統的組成及各部分的作用。
3. 繪圖并舉例說明明暗場成像的原理、操作方法與步驟。