SPE-04自動固相萃取儀應用
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下一篇 2013-11-14 14:18:35
血漿中的中極性和低極性小分子的離線固相萃取
血漿樣品經離心去蛋白后取1毫升, 用水稀釋至7毫升, 用高效C18 SPE柱(50毫克/3毫升)萃取。以下是SPE-04的方法設置:
步驟 |
操作 |
流速 (mL/min) |
體積 (mL) |
注釋 |
0 |
Elute 1 |
10 |
3.0 |
用 3 mL 甲醇活化萃取柱 |
1 |
Add samp |
10 |
10.0 |
加樣10毫升(其中后3毫升為空氣) |
2 |
Rinse 2 |
10 |
3.0 |
用3毫升水清洗樣品瓶, 清洗液加到SPE柱 |
2 |
Rinse 2 |
10 |
3.0 |
再用3毫升水清洗樣品瓶, 清洗液加到SPE柱 |
4 |
Blow air |
20 |
40 |
用空氣吹干萃取柱 |
5 |
Elute 3 |
10 |
0.0 |
將淋洗溶劑切換到乙酸乙酯 |
6 |
Collect |
5 |
1 |
用乙酸乙酯洗脫, 收集1毫升組分 |
由于使用了高效SPE柱, 使用1毫升溶劑就可以把目標組份完全洗脫下來, 省去了后續的濃縮步驟。
1) 血漿樣品經離心去蛋白后取0.5毫升, 用水稀釋至4毫升, 用高效SPE柱萃取
2) 用2毫升水清洗SPE柱, 然后用0.5毫升甲醇洗脫/收集
3) 與丹磺酰氯和堿性緩沖液進行衍生化
4) 液相色譜進樣
5) 觸發液相色譜分析
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