火焰原子吸收光譜法測定高純鉛中痕量鈣、鎂和鈉

摘　要:研究了電解法除去大量基體鉛后,采用火焰原子吸收光譜法測定高純鉛中痕量鈣、鎂和鈉。對電解酸度,電解時間及鉑電極的清洗進行探究,結果表明,選用HNO3 (1 + 3) 作為溶解電解樣品的介質且電解時間為3 h ,鉛殘余量最小;與鹽酸清洗鉑電極相比,采用20 g/ L 抗壞血酸- 乙酸(φ= 4 %) 混合溶液清洗鉑電極可減小鉑電極的損耗。鉛中其他共存元素不干擾鈣、鎂、鈉的測定,方法檢出限分別為0. 061μg/ mL ,0. 006 6μg/ mL ,0. 011μg/ mL 。對鉛樣中Ca ,Mg ,Na 的測定,相對標準偏差為14 %～19 % ,加標回收率為89. 0 %～107. 5 %。