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  • 負化學離子源-特征-問題-維護

    上一篇 / 下一篇  2013-07-17 10:12:27/ 個人分類:氣質

    在和氣相色譜相連的離子源中,負化學離子源(NCI)是比較特殊的一種,它不同于EI,它的應用機理為軟電離。分析時化合物產生的碎片離子較少,大多數化合物可觀測到準分子離子峰(2),對于某些含電負性元素的化合物,可觀察到較高響應的電負性元素如鹵素等(3)(5)。分析測試百科網4t'o6Z/n`8D*p+k
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    MX  +e-(熱)       》   M .+X -(3)
    %K5z:}\?.{F7fvrgJ0M.+X-    》  MX+e-   (4)
    #\1|&`)g/B v|u@0MX  +e-(熱)   》       M ++X-+e- (5)

    由于碎片離子少,信號背景就比較低,可得到較高的靈敏度,其靈敏度可于ECD相比,但又比ECD有更好的定性功能。

    NCI中發生的反應較多,其實NCI和PCI是一樣的,只是不同模式下四級桿的電壓相反,在NCI下,正離子會同時產生,但四級桿的電壓是反的,所以正離子不會進到檢測器。但在離子源中,正離子的反應會干擾或抑制負離子產生。

    氧和水或其他污染都會發生離子分子反應:M+X-       MX-。其中X-常常是鹵素原子或帶羥基的基團,由燈絲發射的電子電離產生。這種反應干擾電子俘獲反應,造成靈敏度下降、儀器污染!

    NCI使用中特別容易“臟”,因為NCI源的溫度不高,如A的NCI最高能到200度,而絕大多數分析中(如食品安全)中柱子最高溫度會到260-280度,PBDE分析時最高到300-310度,所以高沸點的流出物會沉積在離子源,生物樣品中的為凈化干凈的如脂肪等也會對離子源造成污染。甲烷的純度和載氣中水,氧的含量同樣是非常重要的因素。

    要用好NCI,需要做的是:
    6XKvc0^Rz01. 純的載氣和反應器
    A2Ch6[,[02. 樣品凈化非常重要分析測試百科網@'@#CSE0x
    3. 洗干凈離子源分析測試百科網 lY;UGh8{y:c
    4. 杜絕漏氣

    (文中化學反應式引自安捷倫CI教材)
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