負-化學離子源GC/MS測定水，環境樣品，生物樣品中的多溴聯苯醚

負-化學離子源GC/MS測定水，環境樣品，生物樣品中的多溴聯苯醚

采用負-化學離子源GC/MS測定水，環境樣品，生物樣品中的多溴聯苯醚
RW3j9Y},f0提取：
"] n;ky/f[01. 水，采用二氯甲烷提取，濃縮分析測試百科網
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2. 環境樣品，土壤等，采用二氯甲烷正己烷混合溶液提取，濃縮
ENhQU`8N)j!G m k03. 生物樣品如肉制品，水產品，加入適量無水硫酸鈉，加入二氯甲烷正己烷勻漿提取，濃縮
cJQ-M}1RWT0凈化：濃硫酸或硫酸硅膠凈化。

溶液濃縮至1ml，進GC/MS-NCI測定。

GC/MS-NCI可檢測含電負性高的元素的化合物的測試，靈敏度可比ECD，又可以以特征離子來鑒定化合物。

NCI的信號中一般電負性元素的信號會很高，如本例中溴（79，81），二溴（160，161）的信號會很高，其他的特征離子會較低，但十溴中C6H5Br5（486，488….）的離子會較高。
$\r1{%zc N9hc0      
R&xcp mg0       但是由于樣本基質的干擾，只檢測溴等元素不能反應化合物的特征，容易受到其他雜質的干擾，且有些化合物的保留時間也會因基質影響而漂移，可可以通過優化質譜儀器參數，選擇PBDE的特征離子來測定化合物，采用C13內標最為內標物用內標法測定，選擇離子如下：
%G:R
~.Nq7omo0PBDE  特征離子                 13C內標
m)V)yM&vxW`@)~028      79, 325，327，329   339
T.e6u/^0}D9Qs047       79,405，407            417分析測試百科網+w/N@ d+z~+^ l
99       79,483，485，487   495
'z6q9S1qmCee)M0100    79, 483，485，487   495
&zAr'SA:U!Z0153    79, 561，563           573
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QX0~0154    79, 562，564           574分析測試百科網P*l W$~@"iu6m
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183    79, 561，563           573
p5?-mPEADJ(Q0209     79,486，488，490  494

進樣溶液的最低濃度為1ng/ml， PBDE 209（十溴）為10ng/ml分析測試百科網 S&?9Jh7t6E2[ l
內標物的濃度為10ng/ml, PBDE 209 (十溴)為100ng/ml