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能夠隔絕環境影響,控制試劑空白的一個小裝置
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下一篇 2013-05-08 10:04:21/ 個人分類:樣品前處理
曾經有一段時間,元素組的檢測人員反應,用石墨爐原子吸收檢測食品中鋁的試劑空白,很難控制,時高時低。還發生過測鉛的平行實驗的結果差異較大等現象。
這是個相當嚴重問題,對于檢測結果有較大影響,通過對樣品稱量、加酸浸泡、微波消解、定容檢測等一系列步驟的排查,排除了試劑本身品質以及設備的穩定性的因素。
我最終判斷,問題出在加酸浸泡環節,我們通常會充分利用夜間,將樣品浸泡過夜,第二日早晨消解,浸泡過夜的樣品就放在通風櫥里,我們原認為通風櫥是一個相對獨立的環境,因此敞口放置,實際上通風櫥并非獨立空間,許多通氣孔與環境相通,并且仔細觀察發現通風櫥內壁和頂部均吸附大量灰塵,和空調濾網差不多,聯想到網絡上許多同行曾經對空調濾網中灰塵進行重金屬檢測,其結果觸目驚心。因此解決試劑空白異常的辦法是必須有效隔離環境影響。
通過詢問一些同行,多回答是用保鮮膜覆蓋罐口,通過嘗試發現,保鮮膜不好撕,并且貼合不緊密,并且長期以往將變成消耗品,還會污染環境,于是就想設計一個加蓋的樣品罐架子,浸泡時加蓋,檢測時可以作為罐支架,移動起來方便,下面是設計的三維圖
通過一段時間的實際運用,空白波動大的問題解決了,現在鋁的空白非常穩定,鉛的平行實驗也未出現差距較大的現象。


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