鐵系磷化液配方分析、成分分析
蘇州禾川化工新材料科技有限公司(簡稱:禾川技術),為企業,科研的生產研發提供專業化解決方案。禾川技術以蘇州大學為產學研基地,融合了中科院有機所、應化所、浙江大學、南京大學、蘇州大學、華東理工大學等多家科研機構與高校的外圍專家博士團隊,依托生物納米科技園、蘇州大學、中科院納米所強大的儀器測試平臺,憑借強大的科研實力,多年豐富的研發經驗,共同建立化工材料分析中心,新材料研發中心。禾川技術致力于化工行業材料檢測、材料分析、配方還原、新領域新材料的開發;推進新項目整體研發進度,縮短研發周期,推動化工產業自主研發的進程。
根據磷化膜的外觀和耐腐蝕性作為膜層質量的重要指標,并作為最佳配方的依據。根據各項性能的重要性確定其在評定中的權重,將各項性能的數據乘以各自的權重,再相加便得到綜合值。由于耐腐蝕性(以CuSO4點滴耐腐蝕時間)是評定磷化膜的耐蝕性的重要參數,權重占90%。綜合值M按下式計算:
M = (耐腐蝕時間)×90%+(磷化膜外觀評分)×10%
M的大小反映了磷化膜的綜合效果,M值越大表示綜合值效果越好,反之,綜合效果越差。其中耐腐蝕性以耐腐蝕時間為評定指標,磷化膜外觀評定為10分制,根據磷化后形成均勻完整的面積、膜層顏色有無銹跡評定外觀得分,優(10分)、良(9分)、中(8分)、差(7分),極差(6分),進行極值分析[3],試驗結果見表2。
從表2中結果可以看出:①RD最大,其次為RB,RE,RC,RA最小。當因素D水平變動時,試驗指標波動最大,當因素A水平變動時,試驗指標波動最小。故因素的主次順序依次為D,B,E,C,A;②優選配方:A2B2C2D3E3。
參考最佳結果試驗第17組數據,以及各因素對綜合值影響的權重,對配方A2B2C2D3E3進行優化,得到最佳磷化液配方:磷酸氫二銨15.5 g/L,磷酸11 ml/L,鉬酸銨1.5 g/L,檸檬酸2 g/L,硝酸鎳2.5g/L,氟化鈉1 g/L,OP乳化劑1 ml/L。
2.3 磷化工藝參數對磷化效果的影響
(1) pH值的影響 從圖1中可以看出,磷化液的最佳pH值在2.8~3.0。pH值1.8~3.0,耐腐蝕時間隨著pH的增加而急劇增加;pH值3.0~6.3,隨著pH的增加,降低了試片的溶解速度,反應
慢,成膜薄,耐腐蝕時間逐漸減少。pH值過低,會大量析氫,導致膜層結晶粗大,疏松多孔,降低抗蝕性能。
(2)溫度的影響 磷化是個吸熱過程,升高一定的溫度有利于磷化的進行。從圖2可以看出,隨
著溫度的升高,膜重急劇增加,耐腐蝕性也有所提高,但到了一定程度之后,二者都有所下降。這是由于溫度過低,生成的膜結晶粗大,不緊密,隨著溫度的升高,膜反而越來越緊密,耐腐蝕時間也增加,而當溫度較高時,溶液中H+增多,游離酸過高不利于膜的形成。
(3)時間的影響 磷化時間太短,膜薄,且不完整,易生銹;時間太長,成膜的結晶粗大,孔隙大。
圖3可以看出,隨著時間的延長,膜重和耐腐蝕時都有所增加,到達一定時間后膜重和耐腐蝕時間不再增加。這表明時間磷化膜已覆蓋了機體金屬表面,阻止了膜的再生長,不能再繼續反應。
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