固相微萃取/ 高效液相色譜聯用分析水樣中鄰苯二甲酸酯

摘要: 研究了固相微萃取(SPME) / 高效液相色譜(HPLC) 聯用測定環境中痕量鄰苯二甲酸酯的分析方法。比較了5 種不同類型涂層對5 種鄰苯二甲酸酯的萃取效果, 采用3 因素3 水平正交實驗設計對SPME的條件如萃取時間, 離子強度, 解吸時間等進行了優化。SPME 優化的條件為: 65μm聚二甲基硅烷/ 乙烯苯(PDMS/ DVB) 涂層,室溫, 攪拌速率1 100 r/ min , 萃取時間30 min , 純乙腈解吸, 解吸時間2 min。HPLC的條件: C18 反相色譜柱, 乙腈- 水(體積比60 ∶40) 梯度淋洗, 流速1 mL/ min , 紫外檢測波長228 nm。方法的線性范圍為0. 50～80. 00μg/ L ,檢出限為0. 11～2. 20μg/ L , 相對標準偏差( n = 6) 為2. 5 %～9. 6 %。用于自來水、涼開水和雨水等實際水樣的分析, 回收率為82 %～128 %。