高效液相色譜熒光測定及質譜鑒定分析血清中膽汁酸

摘　要:利用新型熒光試劑1 ,22苯并23 ,42二氫咔唑292乙基苯磺酸酯(BDEBS) 作柱前衍生化試劑, 在Eclipse XDB2C8 色譜柱上,采用梯度洗脫對10 種膽汁酸(BAs) 熒光衍生物進行了優化分離。95 ℃下在二甲基亞砜(DMSO) 溶劑中以檸檬酸鉀作催化劑,衍生反應35 min 后獲得穩定的熒光產物,衍生反應完全。熒光激發和發射波長分別為λex =333 nm ,λem = 390 nm。采用大氣壓化學電離源(APCI Source) 正離子模式,實現了血清中膽汁酸的定性測定。分析物的定量測定采用熒光法進行。線性回歸系數均在0. 9996 以上,檢出限為22. 36～44. 57 ×10 - 15 mol 。