高效液相色譜2電噴霧離子阱質譜法分析6種氨基糖甙類抗生素

摘　要　采用高效液相色譜2電噴霧離子阱質譜(HPLC2MSn )聯用,分離和鑒定6種氨基糖甙類抗生素及其中的雜質,并探討這6種結構相似的氨基糖甙類抗生素的質譜裂解規律。采用Agilent SB2C18 ( 250 mm ×4. 6mm, 5μm)色譜柱,流動相為0. 05mol/L 三氟乙酸溶液2甲醇( 90 ∶10 )和0. 05 mol/L 五氟丙酸溶液2甲醇(65∶35) ;在正離子檢測方式下,用電噴霧離子阱質譜法對阿司米星、異帕米星、大觀霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其雜質進行多級質譜分析。異帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其雜質在二級質譜分析時,均可發生B環(脫氧鏈霉胺)與C環(氨基葡萄糖)之間的糖苷鍵斷裂,生成脫去C環的碎片離子,并進一步發生A環(氨基葡萄糖)與B環之間的糖苷鍵斷裂,生成A環或B環的碎片離子。鑒定了6種氨基糖甙類抗生素中7個雜質的結構。