大米中多種殘留農藥的固相萃取2氣相色譜2質譜分析

摘要:建立了一種同時測定大米中有機氯、有機磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯等4類農藥殘留量的分析方法。通過比較二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷2丙酮混合溶劑等8種溶劑的提取效果,選擇以二氯甲烷為提取溶劑;以F lo ris il固相萃取小柱凈化,通過以不同比例的己烷2丙酮作洗脫溶劑,發現體積比為4∶1的己烷2丙酮的洗脫效果最佳,在選定的洗脫條件下,樣品的凈化效果良好;用氣相色譜2質譜測定,以保留時間、選擇離子及其相對豐度定性,以外標法定量。以低限加標樣品的3倍信噪比確定方法的檢出限(LOD s ) ,以兩個添加水平測定樣品的回收率和相對標準偏差(RSD ) 。該方法的檢出限達到μg / kg水平; 除敵敵畏、樂果、pp′2 DD T等幾種農藥外,大多數農藥的加標回收率在75%和120%之間, RSD 均低于1014%, r≥01992。該方法簡便、快速、靈敏,能夠滿足同時測定大米中多種類殘留農藥的要求,可以作為大米中農藥多殘留的例行分析和確證分析的方法。