無機分析的珠峰

　　一、事由

　　 1．《理化檢驗—化學手冊》2012年7期刊登了某大學L老師發表的ICP—MS測定單礦物中稀土（以下簡稱L文）。說明，至今分析化學工作者仍關注礦物中單個稀土的光譜分析。

　　 2．以某元素為主題才出版的《XX元素分析化學》，我印象中以武漢大學化學系寫的《稀土元素分析化學》為最好。好在上、下兩冊內容豐富、全面、學術價值高。該書的核心價值在于：

　　A．稀土元素與非稀土元素的離子交換分離；

　　B．稀土元素之間的離子交換分離。

　　 從難度來說，尤其A為最難，A的分離核心又在陽離子交換分離。A文的價值也在介紹稀土元素與非稀土元素的陽離子交換分離。

　　3．從歷年AA來看，稀土元素的文獻比例一直屬最多的，亦即最為國外分析化學工作者的關注。關注的原因，我認為由于15種稀土元素的測定是公認困難的難題，大家都想在這一課題上試一下自己身手。就像珠峰最高、最難攀登，世界優秀的登山運動員都以登上珠峰為自己登山事業的頂峰。為了增加難度系數，登珠峰又分為：

　　A．登上珠峰次數最多者；

　　B．登上珠峰女性年齡最長者；

　　C．登上珠峰不帶氧氣者；

　　D．登上珠峰在最不利季節登頂者；

　　E．從北坡或南坡登頂者；

　　F．在頂上停留時間最長者；

　　......

　　以上，都是登山運動員自己增加難度系數，自己挑戰自己，以體觀自己的價值…….

　　4．我國核工業部歷史上曾兩次組織單個稀土光譜分析攻關

　　A．1963年起全國有多家分析化學知名機構與核工業部所屬分析化學研究室共同攻關《鈾中超微量釓、釤、銪和鏑的光譜分析》；

　　B．1972年核工業部和冶金工業部共10個分析化學研究室共同攻關《反應堆用鋁合金中超微量釓、釤、銪和鏑的光譜分析》。

　　 我幸運，這兩次攻關都是由我攻下的，由《核工業部會議紀要》、《分析化學》和《化學通報》已發表的論文證實。

　　二、與L老師討論

　　1．我在1972年前已完成《巖石、鈾礦石、獨居石中15種稀土元素的小型陽離子交換分離—光譜法測定》并發表在《分析化學》1976.5（4）：353—356上，題目是《小型陽離子交換柱及Kd40法在離子交換分離中的應用》，該文核心：

　　A．用小型陽離子交換柱（干樹脂量為1.0克、樹脂層體積3.0毫升）分離；

　　B．用1.75mol/L HCl有效洗下非稀土，此時非稀土元素的Kd＜15，屬易淋洗，而稀土元素Kd＞40，屬強吸附，兩者易有效分離；

　　C．用4.8mol/L HCl洗下稀土，此時稀土元素的Kd＜10，屬易淋洗。

　　 即分離的依據十分明確。

　　2．與L老師討論，不當之處請L老師指教：

　　A．分離金紅石（約95%二氧化鈦和1.5%氧化鐵）非稀土。建議將1.25mol/L HNO3和1.25mol/L HCl改為1.6mol/L HCl，另外：相同濃度 HCl和HNO3， HCl比HNO3有更好的淋洗Ti4+和Fe3+的效果。

　　理由：此時Fe3+和Ti4+的Kd才為均小于10，易淋洗。

　　B．從陽離子樹脂洗下稀土。建議將3.5mol/L HCl改為4.8mol/L，因為只有 HCl濃度大于4mol/L，稀土元素的Kd＜10，易淋洗。用3.5mol/L HCl是不容易洗下稀土元素，尤其不易洗下最強吸附樹脂的La和Ce，即此時La和Ce的Kd大于 10。

　　另外，建議L老師將裝的陽離子交換柱說明柱的內徑、樹脂層高度以及樹脂層總體積（毫升）。

　　三、無機分析化學的頂峰

　　 頂峰是稀土分析，尤其是巖石/礦物中的稀土分析。問題不在于能不能分析，而在于哪個分析方法更準、更快、更有學術價值。就像男子百米，問題在于哪位跑得最快。

　　讓礦石和巖石中15種稀土元素的分析方法百花齊放。

　　附：如果您認為巖石/礦石中單個稀土的分析不是頂峰，那么，請您指教，哪個是頂峰呢？哪個更得到國內外分析化學工作者（公認）關注呢？