食品中丙酸鈉、丙酸鈣的高效液相色譜(HPLC)檢測方案

　　丙酸鈉是我國GB2760—1996規定允許使用的一種食品防腐劑及防霉劑，用于糕點、干酪;可以單獨使用或與丙酸、山梨酸配合使用;也可用作啤酒等的粘性物質抑制劑;飼料添加劑等。丙酸鈣是世界衛生組織(WHO)和聯合國糧農組織(FAO)批準使用的安全可靠的食品與飼料用防霉劑。它是酸型食品防腐劑，在酸性條件下，產生游離丙酸，具有抗菌作用。我國《食品添加劑使用衛生標準》(GB 2760-2011)規定了各種食品添加劑的含量標準，但還是有很多的商家違法標準，生產出超標的問題食品，因此對食品安全的檢測任重道遠。

　　賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀，經實踐檢驗可提供食品中丙酸鈉、丙酸鈣的HPLC檢測方案，得出的結果準確可靠，檢出限好，供廣大用戶參考。

　　以下是食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定方法。

　　1　 儀器與試劑

　　1.1 儀器

　　LC-10Tvp高效液相色譜儀;

　　Vertex 色譜柱　250mm×4.6mm×5μm;

　　超聲波水浴;

　　pH計;

　　萬分之一天平;

　　組織搗碎機。

　　1.2 試劑

　　甲醇：色譜純。

　　磷酸氫二胺溶液：稱取1.0g磷酸氫二胺溶液，加水溶解并稀釋至1000 mL，經0.45μm微孔濾膜過濾。

　　磷酸溶液(1 mol/L)：在50ml水中加入53.5mL磷酸，混勻后，加水定容至1000mL。

　　標準儲備液(10 mg/mL)：準確稱取丙酸鈉1.30g或丙酸鈣1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL，制成丙酸含量為10 mg/mL的標準儲備液。于4℃冰箱內保存，有效期3個月。

　　微孔濾膜：0.45μm，水相。

　　2　 測定原理

　　樣品加適量水經超聲波提取后調節pH到3.0值，經高效液相色譜儀測定，外標法定量。

　　3　 色譜條件

　　色譜柱：Vertex 色譜柱　250mm×4.6mm×5μm;

　　流動相：甲醇+1.5g/l磷酸氫二胺溶液( 用磷酸調pH2.7-3.5);

　　流速：1 mL/min;

　　進樣量：20μL;

　　檢測波長：214nm。

　　4　 試樣溶液的制備

　　樣品制備：固體樣品經組織搗碎機搗碎混勻后備用;液體樣品搖勻后備用。

　　試樣處理：準確稱取5g(精確至0.01g)試樣至100mL燒杯中，加入20mL水，加入1mol/L磷酸溶液0.5ml，混勻，經超聲波浸提 10min后，用1mol/L磷酸溶液調pH至3左右，轉移試樣至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。將試樣全部轉移至50mL具塞塑料離心管中，以不低于4000r/min離心10min，取上清液，經0.45μm微孔濾膜過濾后，待液相色譜測定。

　　5　 結果分析

　　在添加0.25g/kg-5.0g/kg范圍內，回收率在89%-106之間，相對標準偏差小于5%。色譜圖如下圖丙酸標準物質的液相色譜圖所示，其峰型較好，滿足日常檢測要求。