采用氫化物原子熒光光譜法測定奶粉中汞含量原理如下：試樣經酸加熱消解后，在酸性價質中，試樣中汞被硼氫化鉀(KBH4)或硼氫化鈉(NaBH4)還原成原子態汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態汞原子被激發至高能態，在去活回到基態時，發射出特征波長的原子熒光，其熒光強度與汞含量成正比，用標準曲線法定量。
1. 儀器和試劑
1.1 儀器
AF-2200雙道順序注射原子熒光光譜儀或AF-600系列原子熒光光譜儀;
恒溫干燥箱;
壓力消解罐;
玻璃器皿、聚四氟乙烯內罐均需以硝酸(1+9)浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用去離子水沖冼干凈。
1.2 試劑
分析過程中全部用水均使用去離子水，所使用的化學試劑均為分析純或優級純。
1.2.1 硝酸(優級純)。
1.2.2 鹽酸(優級純)。
1.2.3 過氧化氫(30%)。
1.2.4 硝酸—重鉻酸鉀溶液：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于水中，加入5mL硝酸，用去離子水稀釋至100mL。
1.2.5 硝酸(5+95)：移取50ml濃硝酸，用超純水定容至1000ml，攪拌均勻。
1.2.6 氫氧化鉀溶液(2g/L)：稱取2.0g 氫氧化鉀，溶于水中，稀釋至1000mL，混勻
1.2.7 硼氫化鉀溶液(0.5g/L)：稱取硼氫化鉀0.5g, 溶于1000ml 2g/L氫氧化鉀溶液中，攪拌均勻。此溶液現用現配。
1.2.8 2%鹽酸溶液：移取20ml濃鹽酸，用超純水定容至1000ml，攪拌均勻。
1.2.9 汞標準儲備液：準確稱取1.0798g HgO加入(1+1)HCl 70mL溶解，加入24mL(1+1)HNO3和1.0g
K2Cr2O7，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液Hg濃度為1mg/mL。或由國家標準物質研究中心提供的Hg標準貯備溶液(1mg/mL或100μg/mL)。
1.2.10汞標準使用液：
(1)采用單點自動配制曲線法，繪制濃度為0.05，0.1，0.2，0.4，0.8ng/mL的校準曲線。
(2)手動配制法：用移液管吸取汞標準儲備液(1mg/mL)，用硝酸—重鉻酸鉀溶液逐級稀釋至10ng/mL。用10ng/mL汞標準使用液配制標準曲線，10ng/mL汞標準使用液用硝酸(5+95)稀釋成0.05，0.1，0.2，0.4，0.8ng/mL的汞標準使用液。臨用時現配。
2.樣品消解(壓力消解罐消解法)
精確稱取0.5g奶粉樣品于聚四氟乙烯內罐中，加入10mL濃HNO3，靜止片刻再加入
3mL H2O2
，蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放置過夜，第二天把消解罐放入恒溫干燥箱中，180℃溫度下保持4h，關閉恒溫干燥箱，消解罐在箱內自然冷卻至室溫，將消化液洗入25.0mL比色管中，用少量水多次洗滌內罐，洗液合并于比色管中并定容至刻度，混勻備用;同時作試劑空白，待測。
3.測定
3.1 儀器條件
光電倍增管負高壓：260V ;汞空心陰極燈電流：30mA ;原子化器溫度：200℃;
原子化方式：冷原子;原子化器高度：7mm ;氬氣流速：載氣600mL/min，輔助氣500mL/min ;
測量方式：標準曲線法;信號類型：峰面積;讀數延遲時間3.0s，讀數時間19.0s。
3.2 測定方法
在儀器測量界面設定好儀器最佳條件，在樣品信息界面輸入以下參數：樣品類型，樣品量(g或mL)，稀釋體積(mL)，并選擇結果的含量單位等，設置完畢。預熱空心陰極燈30min
后開
始測量。先測試載流空白，等讀數穩定后測試標準系列，繪制標準曲線，再測試樣品。測定完畢，儀器自動計算分析結果，選擇“打應報告”
即可將測定結果自動打應。
