XPS測試,XPS測試原理及應用
一、XPS測試,XPS測試-原理
當單色的X射線照射樣品,具有一定能量的入射光子同樣品原子相互作用:
(1)光致電離產生光電子; (2)電子從產生之處遷移到表面;(3)電子克服逸出功而發射。 用能量分析器分析光電子的動能,得到的就是X射線光電子能譜。
E(b)= hv-E(k)-W
E(b): 結合能(binding energy)
hv: 光子能量 (photo energy)
E(k): 電子的動能 (kinetic energy of the electron)
W: 儀器的功函數(spectrometer work function)
通過測量接收到的電子動能,就可以計算出元素的結合能。
鋁靶:hv=1486.6 eV
鎂靶:hv=1253.6 eV

二、XPS測試,XPS測試-功能與特點
(1)定性分析--根據測得的光電子動能可以確定表面存在哪些元素,能夠分析除了氫,氦以外的所有元素,靈敏度約0.1at%。 空間分辨率為 100um, X-RAY 的分析深度在 1.5nm 左右。元素定性的相鄰元素的同種能級的譜線標識性強。
(2)定量分析--根據具有某種能量的光電子的強度可知某種元素在表面的含量,誤差約20%。既可測定元素的相對濃度,又可測定相同元素的不同氧化態的相對濃度。
(3)根據某元素光電子動能的位移可了解該元素所處的化學狀態,有很強的化學狀態分析功能。
(4)由于只有距離表面幾個納米范圍的光電子可逸出表面,因此信息反映材料表面幾個納米厚度層的狀態。
(5)結合離子濺射可以進行深度分析。
(6)對材料無破壞性。
(7)由于X射線不易聚焦, 照射面積大,不適于微區分析。
(8)是一種高靈敏超微量表面分析技術,樣品分析的深度約為20?,信號來自表面幾個原子層,樣品量可少至10的-8次方g,絕對靈敏度高達10的-18次方g。
三、XPS測試,XPS測試-制樣
XPS 的樣品一般是 10mm*10mm*5mm, 也可以更小些。厚度不能超過 5mm. XPS 分析室的真空度可以達到<10-9 Pa, 因此樣品要干燥,不能釋放氣體。XPS的靈敏度很高,待測樣品表面,絕對不能用手,手套接觸,也不要清洗。
樣品尺寸不宜過大,一般應不大于10x10x5mm;
樣品表面應大體上平整;樣品最好能夠導電;表面應作脫脂處理,絕對避免用手觸摸;原始表面應盡可能盡快測試,避免長時間在空氣中存放;粉末樣品可以壓成塊狀,或撒布在膠帶上;也可以將粉末溶解在適當溶劑中做成溶液,涂在樣品臺上,再使溶劑揮發即成樣品;
固體樣品的預處理 :
1.溶劑清洗(萃取)或長時間抽真空除表面污染物。
2.氬離子刻蝕除表面污物。注意刻蝕可能會引起表面化學性質的變化(如氧化還原反應)。
3.擦磨、刮剝和研磨。對表理成分相同的樣品可用SiC(600#)砂紙擦磨或小刀刮剝表面污層;對粉末樣品可采用研磨的方法。
4.真空加熱。對于能耐高溫的樣品,可采用高真空下加熱的辦法除去樣品表面吸附物。
四、XPS測試,XPS測試-應用
(1)組成樣品的元素的標定
(2)各元素含量的計算
(3)元素的側向分布(沿材料深度方向)
(4)元素化學態標定