氣-質聯用法對藥物分析的發展起到的作用

　　含量測定和有關物質檢查

　　氣-質聯用(GC-MS)法對藥物分析的發展起到很大促進作用，尤其是在含量測定，有關物質檢查、質量尺度制定、成分分析以及藥物動力學研究的代謝物分析、藥物及代謝物的體內濃度分布等試驗中，成為有力的分析工具。儀器：氣相色譜- 質譜聯用儀(GCMS-QP5050A，日本島津);DM-5彈性石英毛細管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。實驗儀器：Agilent HP6890/5973MSD聯用儀，配NIST98譜庫檢索系統HP-5MS毛細管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，載氣：氦氣(純度99.99%)，有機相針式濾器(13 mmX 0.45 μm)。色譜前提：進樣口溫度：200℃;接口溫度：250℃;載氣：氦氣;流速：1.0ml/min;柱前壓：67kPa;分流比：20：1;升溫程度：柱溫80℃恒溫2min，以5℃/min的速率升溫至150℃，維持3min后結束。文章綜述了近年來氣-質聯用在以上領域的應用實例。氣相色譜儀：Thermo Quest Trace GC;質譜儀：Finnigan Trace MS，EI電離源。

　　質譜(Mass Spectrnum，MS)是強有力的結構解析工具，能為結構定性提供較多的信息，是理想的色譜檢測器。質譜前提：EI電離源，電子能量70eV;離子源溫度200℃ ;發射電流250A，檢測器電壓200V，

　　全掃描，質量范圍：35-80amu，對采集到的質譜圖利用NIST譜庫進行檢索。

　　2005年，同濟大學的林淑芳等采用氣相色譜-質譜法，分析比較大蒜中的揮發油以及大蒜精油的化學成分。

　　2005年四川省人民病院藥劑科余繼英等首次采用氣相色譜- 質譜法測定復方薄荷腦滴鼻液中薄荷腦及樟腦含量。儀器：GC/MS連用儀，GC：6890系列;檢測器：MS 5973系列;色譜柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm;氣化室溫度為250℃，載氣：氮氣，1 mL/min，恒流;進樣方式：1μL;進樣口溫度230℃;接口溫度280℃;柱升溫程序：100℃保持2 min。實驗中GC/MS的氣相部門對微量的有機磷農藥具有很強的分離能力，毛細管柱能在比較短的時間里很好地把幾種有機磷農藥分離開來，而質譜鑒別有機磷農藥敏捷度高，正確性好。

　　2003年三峽大學化學與生命科學學院的李瑞萍等采用GC-MS法測定苯丙醇膠丸中苯丙醇含量及其雜質苯丙酮的含量。氣相色譜-質譜在藥物分析中的應用

　　氣 -質聯用技術是藥物分析學科領域中主要和基本的研究手段和方法，目前發展十分迅速。質譜前提：EI源(70ev);在SIM 模式下，于8.50min～8.84min時選擇碎片離子95對樟腦進行檢測，8.84min～9.15min選擇碎片離子71對薄荷腦進行檢測，13.00min～14.50min選擇碎片離子144對乙萘酚進行檢測。并用峰面積百分比法計算各化學成分的峰面積相對百分含量。因為利用了色譜的高分離能力和質譜的高鑒別特性，可對復雜的混合樣品進行分離、定性、定量分析的一次完成，是一種完美的現代分析方法。中國藥典所載醋酐-吡啶乙酰化法屬經典測定方法，測定結果正確，但操縱復雜，費時，且主要試劑吡啶對人類

　　身體健康有害。 GC-MS法操縱簡便、快速、正確，適于進行大批量出產的例行分析及藥物放置過程中的質量監控。用化學計量學方法(非負矩陣因子分解(NMF))解析解析兩個色譜圖中重疊峰，通過NIST譜庫檢索，確定了大蒜萃取液中的37種化學成分，大蒜精油中的32種化學成分，其中含硫化合物分別為34和28種。 6℃/min升至140℃，保持1min，8℃/min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，質量掃描范圍 30～450nm;溶劑延遲：2min。另外對于不能氣化的樣品則需要作衍生化處理后再分析。

　　2005年廣州市胸科病院的鐘洪蘭等采用氣相色譜-質譜法檢測大青葉、板蘭根、連翹、崗梅根的有機磷農藥的殘留。氣相色譜前提：色譜柱為RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25μm)，載氣為高純氦氣，恒流速1.5mL/min，進樣口溫度250℃ ;柱溫：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升溫至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min;分流模式進樣，分流速度10mL/min;接口溫度200℃。色譜前提：進樣口溫度250℃ ;分流比為1：50;總流速50ml/min ;初始溫度設定4O℃，以5℃/min 升溫至8O℃，再以1O℃/min 升溫至220℃;流速1.0 mL/min，恒流速;接口溫度230℃;質譜質量掃描范圍為10-500 amu，掃描速度1O次/S。。氣相色譜法(Gas chromatography，GC)是近年來應用日趨廣泛的分析技術，特別合用于具有揮發性的復雜組分的分離、分析，因為是以氣體作為活動相，所以傳質速度快，一般的樣品分析可在20-30s左右完成，具有分離效能高，敏捷度高的特點，在有對照品的前提下，可作定性、定量分析，但對重大事件或有爭議的樣品不能做出肯定鑒定講演，必需連接如質譜的檢測器。實驗利用譜庫檢索匡助定性和SIM方式定量可排除雜質干擾，增加敏捷度。