XRF光譜分析的干擾標準指導
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下一篇 2012-08-11 19:09:12
某些元素間可能有全部或者部分譜線重疊。基本參數方程要求使用沒有受到譜線重疊影響的凈強度。在這些方程中包含某些經驗的修正。關于譜線重疊效應的修正另有它文供參考。
某些元素間可能存在元素間干擾或者基體效應。來彌補這些效應的經驗方式就是制備一系列校正標樣的曲線,濃度范圍涵蓋要分析的范圍。此時需要仔細設計的參考物質。就是所有不需要分析的元素的含量固定,而要分析的元素濃度不同。這就是所謂基體匹配。Matrix
Match.
可替代的是,可使用數學方法來彌補元素間或者基體的效應。
干擾也可能來自康普敦譜線或者X射線管中靶材所產生的特征譜線,這些通過使用濾光輪去除,但同時也可能導致分析譜線強度的降低。
來自金相結構的誤差,由于分析目標元素的密度受到樣品的質量吸收系數的影響,而且數學模型假設的是均質物質,由此帶來誤差。例如,在含有碳和碳化物的鋼材中,鈦和鎳可能以鈦鎳化碳合物的方式存在,相比鐵對于鈦的K-a譜線來講,其具有較低的質量吸收系數,鈦的密度高于這個樣品。
其次,對于XRF,由于分析的固體進樣性質,以及樣品表面的性質可能與標樣的差異,導致分析的偏差。
總而言之,樣品與標樣的不同性越大,其誤差越大。所謂不同性包括:基體物質的物理化學性能,例如前面所言的密度,結構,成份組成以及濃度,表面情況,甚至樣品中待測試元素的含量是否在標樣范圍內,每次樣品放置的位置等都對于分析結果的準確度有影響。
工業產品由于其樣品的復雜多樣性,且限于成本以及其他原因,很難取得匹配的標準樣品。故而其結果只能夠作為篩查性質。但是高檔次的EDXRF出于設計的品質不同,例如單點校正或者無標樣的FP方法所得到的偏差在一定范圍內誤差可以控制在50%以內
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TAG: xrf光譜分析