(GB5009.24-2016) 乳和乳制品中黃曲霉毒素 M1 的測定

《GB 5413.37—2010食品安全國家標準 乳和乳制品中黃曲霉毒素M1的測定》

牛乳樣品：

? 稱取 50mL牛乳樣品，加熱到35℃~37℃；

? 于10000r/min 離心15min；

? 去除乳脂及沉淀，取上層全部溶液用于上樣檢測。稀釋倍數：0.02固體奶粉及制品：

? 10g固體樣品，用50mL 50℃熱蒸餾水溶解混勻；

? 冷卻至20℃，并定容至100mL；

? 于10000r/min 離心15min；

? 去除乳脂及沉淀；

? 取上層溶液10mL，用蒸餾水定容至50mL；

? 取定容后的液體，全部用于上樣檢測。稀釋倍數：1

? 取出免疫親和柱，將上方塞子取出斜剪斷，再插回親和柱上；(3mL的免疫親和柱去掉上方塞子，安裝上轉接頭，將轉接頭另一端與針筒固定后使用)

? 將柱子與氣控操作架上的針筒連接固定，處理后的溶液上樣；

? 去掉親和柱下方堵頭，調節開關，使液體以1~2d/s的速度流出；

? 待液體排干后，更換新針筒，用10mL 蒸餾水洗滌1次，流速 2~3d/s；

? 待液體排干后，更換新針筒，上樣1mL 甲醇，用樣品瓶接洗脫液，流速1d/s；

? 洗脫后液體可用于檢測。

? 使用前，免疫親和柱需回至室溫 (22~25℃)。

? 每次上樣前都要將上次液體完全排干。

? 也適用于 GB 5413.37-2010。

色譜柱：Venusil^?XBP C18(L)；150mm×2.1mm，5μm；

流動相：A 液，0.1% 甲酸溶液；

B 液，乙腈:甲醇溶液 (1:1)；

流 速：1.0mL/min； 柱 溫：35℃；

試液溫度：20℃； 進樣量：10μL；

梯度洗脫：

注：1為即時變化,6為線性變化。

檢測方式：多離子反應監測(MRM)，詳見表1中母離子、子離子和碰撞能量。

離子源控制條件：

項目：黃曲霉毒素M1

標準：GB5413.37—2010

限量：0.5μg/kg

表1 離子選擇參數表

應用編號：AF10018

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