原子吸收分光光度計復混肥料中錳的測定方法

　　本標準采用原子吸收光譜法測定復混肥料中錳的含量。

　　原子吸收光譜法

　　1、(原子吸收分光光度計)主題內容和適用范圍

　　本標準規定了測定錳的原子吸收光譜法。

　　本標準適用于復混肥料中0.01%～1%錳(Mn)含量的測定。

　　2、(原子吸收分光光度計)引用標準

　　GB 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

　　GB 6819溶解乙炔

　　GB 8571復混肥料實驗室樣品制備

　　3、(原子吸收分光光度計)原理

　　試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態原子濃度成正比。

　　4、(原子吸收分光光度計)試劑和材料

　　分析方法中，除特殊規定外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水要求，所使用的乙炔，應符合GB

　　6819的規定。

　　4.1鹽酸(GB 622);

　　4.2硝酸(GB 626);

　　4.3鹽酸(GB 622)：1+5溶液;

　　4.4釋放劑溶液。稱取60.9g氯化鍶(SrCl2·6H2O)，溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL;

　　4.5錳標準溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。稱取0.3080g硫酸錳(MnSO4·H2

　　O，高純試劑)，精確至0.0001g，用少量水溶解后，轉移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　5、(原子吸收分光光度計)儀器、設備

　　通常的實驗室儀器、設備

　　5.1原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，金屬套玻璃高效霧化器。

　　5.2振蕩器：35～40r/min上下旋轉式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。

　　6、(原子吸收分光光度計)樣品的制備

　　按GB 8571制備樣品。

　　7、(原子吸收分光光度計)分析步驟

　　7.1試驗溶液的制備

　　7.1.1 總錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣(預計試樣中含錳約0.5～10mg)，精確至0.001g，將試樣置入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(4.1)，蓋上表面皿，在電熱板上加熱，當加熱近干涸時，加入5mL硝酸，繼續加熱近干涸，再加入10mL鹽酸(4.1)，再次蒸發近干涸。放置冷卻后，加入25mL鹽酸溶液(4.3)，煮沸5min，冷卻后定量轉移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定總錳試液。

　　7.1.2 水溶性錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣(預計試樣中含錳約1～20mg)，精確至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾。棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定水溶性錳的試液。

　　7.2空白試驗溶液

　　按第7.1條試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳空白試驗溶液。