穩定同位素質譜儀維護

穩定同位素質譜部分的核心是離子源，操作人員對附件設備做任何操作之前必須先考慮保護離子源。
1、設備配置
　  IRMS系統部件主要由系統主機、三個外設、兩個接口和一個工作站組成。
　　①主機：即質譜儀，由離子源、質量分析器、檢測器、電氣系統以及真空系統組成。
　　②三個外設包括：燃燒型元素分析儀（Flash EA1112HT）、氣相色譜儀（GC）和預濃縮裝置（PreCon）。
　　③兩個接口：連接元素分析儀的連續流接口（即Conflo Ⅲ）和連接氣相色譜儀的的接口（GCC）。
　　④一個工作站：一臺運行控制程序ISODAT 2.5的計算機。
2、軟件功能及操作：
instrument control軟件主要控制質譜及相關附件設備（如：自動進樣器），電腦啟動后首先啟動的軟件；
acquisition做樣運行軟件
workshop系統備份軟件，每年在設備狀態最好時做一次系統備份。
workspace方法編輯，數據導出和處理軟件；
configurator附屬硬件與主機質譜鏈接的設置軟件。
EA control元素分析儀參數設置的軟件。
3、儀器的維護
為保持儀器正常工作和良好性能，定期和必要的維護是必不可少的，具體的維護項目見下表：
表1：維護日程表

①換氣路及反應管:做C或N分析時，視測試樣品的圖形和標準樣品的偏差，確定更換反應管（反應管填裝要均勻）中化學試劑或清理爐灰（一般每周更換或清理一次）；換做HO分析時，EA的氣路依照氣路圖更換，參考氣換作CO和H₂。
②He氣系統泄漏檢查：每日早晨查看He氣的壓力并記錄He氣的量，He氣泄漏可能發生在更換高壓He氣瓶，換水井或反應管，調換氣路時，可能造成接頭處泄漏，必須在接頭處涂抹泡沫檢漏，再配合EA的自動檢漏，180秒內降到3mL/min內，視為不漏氣或泄漏在允許范圍內。
③更換水井：做N檢測，水井裝CO2吸收劑（黑色，NaOH和石灰的混合物），約2天換一次（由樣品的性質決定，變白色大于一半）；做C、H和O檢測，水井裝Mg(ClO₄)₂，約每個月更換一次。
④烘烤離子源：通過烘烤離子源可以使離子源中一些雜質帶出，在參考氣線性稍差或標準樣品偏差較大時，烘烤離子源，一般烘烤要大于24小時（analysis heater點亮）。
⑤老化色譜柱：色譜柱升溫140℃-190℃，可以將色譜柱中的雜質帶出，一般每個月要烘烤一次，注意烘烤色譜柱必須將針閥和離子源關閉，He氣的稀釋打開。
⑥更換壓縮機干燥劑：每天早晨壓縮機排水，如發現干燥劑的2/3以上變色，更換干燥劑。
⑦機械泵油面觀察：每個月都要打開質譜下方的小門，如果油面低于窗口的中心線，應補充同型號的新油至中心線上一點。如果油的顏色變黑或乳沫狀，都應全部更換新油。
4、樣品測試
①固體樣品CN同位素測試步驟：氣路鏈接；He氣泄漏檢查；軟件設置（爐子升溫right furnace:400℃-600℃-800℃-960℃，逐步升溫，每個溫度待10min左右，載氣流速設置，方法設計，離子源聚焦）；待反應管燒穩定(一般大于12小時)，依次打開針閥、離子源，開始樣品測試；每天早晨對離子源做自動聚焦，做穩定性和線性測試。
②液體水HO同位素測定：氣路鏈接；He氣泄漏檢查；軟件設置（爐子升溫left furnace:400℃-600℃-800℃-1000℃-1200℃-1400℃，載氣流速設置，方法設計，離子源聚焦）；待反應管燒穩定（一般需大于20小時），依次打開針閥、離子源，開始樣品測試前保證參考氣已穩定；每天早晨做H³⁺離子校正（連續兩天的偏差小于0.1，儀器較穩定）。
5、故障分析及處理
該IRMS設備日常維護較好，運行比較穩定，現將我經歷的幾次故障總結如下：
①故障現象：EA 1112HT自動關機，顯示溫度超出設定范圍，在2008年下半年，相繼出現3次。
分析與處理：通過萬用表檢測熱電偶的兩個端口，均為熱電偶燒毀，由工程師跟換熱電偶后，設備恢復正常。原因可能是因為爐子持續高溫時間太久（超過30天），致使熱電偶燒毀，以后每15天降溫一次對設備進行維護，再沒有出現此類故障。
②故障現象：做樣過程中突然跳出一個尖峰，然后離子源自動關閉，隨后真空系統也自動關閉，在2010年4到7月，相繼出現2次。
分析與處理：應該由真空瞬間變差引起，可能是真空系統的硬件故障，也可能是He氣不穩定，第一次因機械泵油臟，換了泵油，重新啟動設備正常，第二次He氣瓶的總閥沒有完全打開，真空表的壓力變大，調整好載氣壓力后，重啟質譜后正常。