水分儀維護之我見

　　1.環境要求

　　儀器仿單中特別夸大空氣濕度要小于80%，使用時發現當空氣濕度大于70%時，平衡時間就已經顯著延長了，平衡時甚至會泛起DRIFT(漂移值)不斷變化，反復滴定，平衡不了，此時就要打開除濕機，對空氣除濕，將濕度降至70%以下。

　　水分儀共有三個溶劑瓶，分別盛放滴定液(卡爾費休)、溶劑(無水甲醇)、廢液，以上三個溶劑瓶上各有一個干燥器，另外儀器上還有個干燥器，四個干燥器內都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度，中間可以放一些變色硅膠，通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩)，其中儀器上的干燥器對儀器不亂影響最大，假如沒有及時更換，也會泛起儀器平衡延長，甚至平衡不了的現象。另外，儀器密封性也要保持良好，儀器才能不亂。

　　分子篩再生方法：仿單上先容160~380℃下烘24小時，即可再生。另外，裝在廢液瓶上的分子篩需特別處理，由于廢液中有SO2揮發，也被分子篩吸收，若不處理直接烘，SO2會揮發出來污染儀器和環境，所以，應將此分子篩用去離子水反復沖刷數次，然后再進行再生處理。

　　2.試劑的選擇

　　試劑的選擇很重要，質量的好壞直接影響檢測的正確性和儀器的不亂性，我們分析實驗室測水分比較簡樸，按照藥典尺度，溶劑全都用無水甲醇，無論樣品是否溶于甲醇。滴定液我們選擇天津四友出產的無吡啶的卡爾費休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml)，這是海內最好的，不外海內的卡爾費休滴定液有一個缺點，那就是水分儀2天不用，儀器內的滴定管及吸液管內的滴定液都會泛起分層現象，使用前必需將分層的液體全部排出，否則會影響測定的正確性(有時候可能要排掉良多，但是為了數據的正確，鋪張點是值得的)。

　　3.儀器的使用

　　天天使用儀器前，首先要將盛放滴定液的瓶扭捏幾下，使之平均，然后再檢查滴定液流經的管路是否有氣泡，有否分層，若有之，則通過排液來去除。最后進行預滴定和標定滴定液(由于滴定液會揮發，濃度會有所變化，所以，天天使用前都要標定最新的濃度，以保證所測數據的正確性。)。

　　滴定液更換時，最好將之前的全部用完，多余的全部倒掉，重新裝入新的滴定液，以保證較高的滴定度;另外，最好將裝入新滴定液的瓶超聲約10分鐘來除氣泡，防止氣泡干擾測定。

　　樣品丈量時，保證固體樣品顆粒平均細小，混勻時間長一些，若溶于溶劑，應待全溶后再滴定;若不溶于溶劑，也應待分散平均后再滴定;

　　注：部門樣品內的某些官能團會與溶劑發生反應，天生水或減少水，這樣會使丈量時間延長，而且測出來的結果會偏大或偏小，丈量時需要留意。

　　4.電極的保養

　　電極是儀器的重要部件，儀器就是通過電極上兩個鉑電極的電位差來判定測定終點的，所以，電極保養不當，會影響測定結果。每次使用完后，要及時將反應液排掉，尤其是不溶于溶劑的樣品，以免污染電極，然后用新溶劑浸沒兩個鉑電極;若泛起預滴定時反應液顏色加深至棕色或棕紅色時，判定為電極老化，需要進行活化，方法為將電極的兩個鉑電極浸沒在鉻酸洗液中約1分鐘，然后用純水洗凈擦干即可