氣相色譜儀測定生活飲用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量

　　頂空氣相色譜法(HS-GC)是在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置的一種色譜技術，常解釋為將頂空裝置與氣相色譜儀聯用的儀器。它利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后，取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀。它專用于分析易揮發的微量成分，如對甲醇、乙醇等許多易揮發的有機溶劑類，不同季節的花香氣、香水類，帶有易揮發成分的中草藥類，特殊氣味的蔬菜和調味品類等均可用它進行定量分析。

　　生活飲用水由于加氯消毒可產生些新的有機鹵代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，統稱為鹵代烷。自來水中鹵代烷含量高于水源水。

　　水中氯仿和四氯化碳可用氣相色譜-氣液平衡法分析，該法準確、靈敏且簡便。

　　水樣現場采集后應及時分析，一般不應超過4h。

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　　1 頂空色譜法

　　1.1 應用范圍

　　1.1.1 本法適用于測定生活飲用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量。

　　1.1.2 水樣中常見物質在一般的含量范圍內對本測定方法不干擾。

　　1.1.3 最低檢測濃度氯仿為10微克/L，四氯化碳為1微克/L。

　　1.2 原理

　　在密封的試管內，易揮發的氯仿、四氯化碳分子從液相逸入液面空間的氣相中，在一定溫度下，氯仿、四氯化碳分子在氣液兩相之間達到動態平衡，此時氯仿、四氯化碳在氣相中的濃度和它在液相中的濃度成正比，通過對氣相中氯仿和四氯化碳濃度的測定，即可計算出水樣中氯仿、四氯化碳的濃度。

　　1.3 儀器

　　1.3.1 帶電子捕獲鑒定器的氣相色譜儀。

　　1.3.2 恒溫水浴(控制溫度±1℃)。

　　1.3.3 50ml成套刻度試管(管的總體積也必須相等)：需經120℃烘烤2h。

　　注：一般實驗室使用氯仿較多，為了防止污染，所用玻璃器皿均需采用高溫處理去除干擾物。

　　1.3.4 醫用反口橡皮塞：首次使用時需用1+9鹽酸溶液煮沸，再用純水煮沸處理。以后使用時，只用純水煮沸20min，晾干備用。

　　1.3.5 微量注射器：1.0微升及50微升。

　　1.4 試劑

　　1.4.1 本法配制試劑溶液及稀釋用的純水均為無鹵代烷的蒸餾水，將蒸餾水煮沸15～30min或通高純氮氣20～25min。

　　1.4.2 氯仿標準溶液：取0.34微升氯仿(CHCl3)于裝有100ml純水的100ml容量瓶內，混勻。此溶液1.00ml含5微克氯仿。需每天新配制。

　　1.4.3 四氯化碳標準溶液：取0.31微升四氯化碳(CCl4)于裝有100ml純水的100ml容量瓶內，混勻。此液1.00ml含5微克四氯化碳。需每天新配制。

　　l.4.4 脫氯劑：抗壞血酸(C6H8O6)或硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)固體。

　　1.4.5 高純氮氣：純度大于99.99%。

　　1.4.6 聚四氟乙烯薄膜(0.1mm厚)或錫紙剪成圓片(直徑約為5cm)，用純水煮20min后，于120℃下烘2h，保存備用。

　　1.5 步驟

　　1.5.1 色譜條件

　　1.5.1.1 色譜柱：長為2m的玻璃柱或不銹鋼柱子。

　　1.5.1.2 固定相：80～100目的GDX-103。使用前需在200℃下活化1～2天。

　　1.5.1.3 溫度：柱溫為160℃;檢測器溫度為200℃，汽化溫度為200℃。

　　1.5.1.4 載氣：高純氮(N2)，流速為每分鐘45ml。

　　1.5.2 測定

　　1.5.2.1 水樣采集及測定

　　1.5.2.1.1 取裝有約0.1g抗壞血酸的50ml試管(30.1.3.3)，帶至現場直接取樣。使水樣充滿全管(不得有氣泡)，立即用墊有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好，至實驗室后，用細鐵絲將橡皮塞扎緊(若不能當時進行測定，需于冰箱內保存，但不得超過4h)。

　　1.5.2.1.2 將長針頭穿透橡皮塞插入管中，使針尖恰好達到50ml標線處，再插入一個注射針頭。裝置如圖9，通人氮氣(表壓：0.2kgf/cm2)，使水樣排出至50ml標線處，取下針頭。

　　

　　1.5.2.1.3 將此管放入40℃水浴中平衡40min。

　　1.5.2.1.4 在保溫情況下用50微升注射器從瓶塞處抽取50微升上部氣體，注入色譜儀，測定峰高值。

　　1.5.2.2 配制標準系列，需與樣品同時配制。

　　1.5.2.2.1 取7個100ml容量瓶各加純水約97ml，分別加入氯仿標準溶液(30.1.4.2)0、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60及2.00ml(濃度各為0、10、20、40、60、80及100微克/L)和四氯化碳標準溶液(30.1.4.3)0、20、40、80、120、160及200?l(濃度各為0、1、2、4、6、8及10微克/L)，加純水定容至100ml。

　　1.5.2.2.2 搖勻后立即傾入裝有0.1g抗壞血酸的50ml試管(30.1.3.3)，以下步驟按30.1.5.2.1.1～30.1.5.2.1.4 操作。

　　1.5.2.3 繪制校準曲線，從曲線上查出水樣中氯仿和四氯化碳濃度。

　　1.6 計算

　　根據樣品中氯仿、四氯化碳的峰高值，直接從校準曲線上查出水樣中氯仿、四氯化碳濃度(?g/L)。

　　若水樣經稀釋后測定的，需乘以稀釋倍數。