有機氯農藥殘留檢測方法用氣相色譜法檢測

　　內容摘要：蛋與蛋制品：稱取10 g蛋樣于具塞三角瓶中，振蕩30 min，過濾于濃縮器中，除丙酮。在剩下的殘渣中加50 mL環己烷，溶解殘渣，并將其移人分液漏斗中，振搖，靜置，分層，分出有機相;再用環己烷20 mL重復一次，合并有機相。向其中加入15 g無水NazS04，使有機相脫水于分液漏斗中，用環己烷補足至i00 mL。加5 mL濃H2S04，磺化，以下操作同①a法，取濃縮液2～5 gl。注人GC儀檢N(N時做空A實驗)。

　　①肉類：

　　a.有機溶劑提取：稱取20 g肉樣于研缽中，加80 g無水Na2S04，研成干粉狀，移人具塞三角瓶中，加環己烷100 mL，振蕩30 rain，過濾。濾液轉入分液漏斗中，加濃H：S0410 mL，振搖，放氣，靜置，分層，棄磺化層。有機相多次加濃H。S04 5 mI，反復磺化，直至無色透明，棄硫酸層。有機相加2%Na2S04溶液100 mL，振搖，放氣，靜置，分層，棄水層。有機相加15 g無水NazS04脫水于K—D濃縮器中，濃縮至0.5-1.0 mL。取濃縮液2～5uL注入GC儀檢測(同時做空白實驗)。

　　b.酸消化：取肉樣于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI，置80℃水浴加熱5 h，移人分液漏斗中，加環己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并環己烷，經無水NaaSO脫水，過濾，轉入100 mI，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同時做空白實驗)。

　　②蛋與蛋制品：稱取10 g蛋樣于具塞三角瓶中，振蕩30 min，過濾于濃縮器中，除丙酮。在剩下的殘渣中加50 mL環己烷，溶解殘渣，并將其移人分液漏斗中，振搖，靜置，分層，分出有機相;再用環己烷20 mL重復一次，合并有機相。向其中加入15 g無水NazS04，使有機相脫水于分液漏斗中，用環己烷補足至i00 mL。加5 mL濃H2S04，磺化，以下操作同①a法，取濃縮液2～5 gl。注人GC儀檢N(N時做空A實驗)。

　　③乳與乳制品：取50 g鮮乳樣于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸鉀0.5 g，振搖l min，加乙醚50 mL，搖勻，加環己烷50 mI，振搖2 rain，靜置，分層，棄下層。在有機相中，加15 g無水Naz804脫水于K—D濃縮器中，濃縮，殘液為黃色透明油狀物，加環己烷50 mL溶解殘液，移人分液漏斗中，環己烷補足至100 mL。加濃HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取濃縮液2～5uI。注入GC儀檢測(同時做空白實驗)。

　　④糧食：取20 g粉碎的糧食樣于具塞三角瓶中，加環己烷50 ml，振蕩30 rain，過濾于分液漏斗中，加環己烷至100 ml。加lo mE，濃HzS04磺化，以下操作同①a法。取濃縮液2～5uL注入GC儀檢測(同時做空白實驗)。

　　⑤蔬菜、瓜果：取50 g勻漿的蔬菜瓜果樣，加丙酮loo mL，振蕩1 rnin，浸泡1 h，過濾。向濾液中加入環己烷100 mI.，振搖，加29/6 Nla2S04溶液200 mL，振搖，靜置，分層，棄下層有機相中加15 g無水Na2S04脫水，移人分液漏斗中，用環己烷補足至100 mL，加10 mL濃HzS04，磺化，以下操作同①a法。取濃縮液2～5uL注入GC儀檢測(同時做空白實驗)。

　　⑥動植物油：取10 g油樣于分液漏斗中，加環己烷250 mL，溶解，振搖，加濃硫酸磺化，以下操作同①a法(同時做空白實驗)。