氣相色譜儀器在使用過程中,由于色譜柱流失或樣品殘渣常會使檢測器污染。清洗檢測器隨時都可進行。簡單的方法是將檢測器部件加熱到最高溫度,用玻璃或石棉絕熱材料牢固地繞在加熱部件的周圍,將有助于檢測器的清洗,并能預防污染的繼續形成。必須注意:決不能把含有放射源的檢測器加熱到原子能委員會規定的極限溫度以上。過度加熱也會損壞聚四氟乙烯絕緣子。
如果加熱不能消除污染,就必須使用適當的溶劑進行清洗。超聲波清洗器能有效地進行多種檢測器的清洗,然而通常只有少數常用試劑能充分地進行清洗。
本文將敘述熱導險測器、火焰離子化檢測器的清洗方法。這些方法可適用于其他類似的檢測器,但是要小心,防止清洗溶劑損壞檢測器部件。清洗檢測器時,不得用手指接觸清洗的檢測器部件.這一點很重要。為了防止檢測器再次污染,應當使用脫純亞麻布手套和鑷子。清洗之后,檢測器應當重新安裝在氣相色譜儀里.任使用之前要保持在操作溫度下過夜。
一、熱導檢測器
熱導檢測器的清洗程序如下:
1. 除去檢測器的塊狀加熱器以外,斷開所有的電氣連線.
2. 拆卞檢測器出口的蓋子。通過入口在檢測器里充滿萘烷。
3. 檢測器的溫度100℃.萘烷在檢測器里停留15分鐘,然后排掉。
4. 重復此過程三次,致使萘烷變得清凈為止。
5. 用二甲替酰胺代替萘烷,重復步驟2、 3和4。
6. 用甲醇晾在60℃的,重復步驟1、 2和3。
7. 用水在95℃時,重復步驟l、 2和3。
8. 用丙酮在55℃時,重復步驟1、 2和3。
9. 如果需要,全部重復一次,以達到徹底的清洗。
Io. 在排出所有溶劑之后.檢測器升到操作溫度之前,通入載氣約20分鐘。
11. 使用之前.讓檢測器保持在操作溫度狀態下過夜。
二、火焰離子化檢測器
火焰離子化檢測器的清洗程序如下:
(一)放在氣相色譜儀里檢測器的清洗(對于輕微的污染)
1. 拆去分離柱,用清潔的管子將進樣口和檢測器連接
2. 檢測器和柱恒溫箱的溫度保持在125℃以上。
3. 10微升的蒸餾水進樣三次。
4. 用10微升的氟利昂以進樣三次。
5. 檢測器在125℃保持1小時,檢查基線的穩定性。
6 如果污染還存在.重復上述過程,或者拆下檢測器按下述方法清洗。
(二)拆下檢測器的清洗(對于嚴重的污染)
1. 斷開氫氣和空氣的氣源、斷開所有的電氣連線。
2. 冷卻檢測器的加熱器(用冷空氣直接吹檢測器,以縮短冷卻時間)。
3. 拿掉氫氣和空氣入口的蓋子。
4. 拆下上面的火焰組件;圓筒、電極和火焰噴嘴(為了妥當的拆下,可參閱儀器說明書)。
5. 如果火焰噴嘴是用石英制作的,就要在王水溶液中進行清洗。如果火焰噴嘴是用不繡鋼制做的,就用500#金剛砂紙擦拭。
6.
在超聲波潔洗器里,采用體積比為50:50的甲醇和苯的混合掖,清洗上面的火焰組件(包括噴嘴)三次(注意:此二種溶液的蒸汽都是有毒的和可燃的)。
7. 最后,在甲醇中清洗這些部件,在80℃的加熱箱中烘干(在烘干過程中.要保證避免再次污染)。
注意:不允許鹵紫溶劑進入并與絕熱部件(聚四氟乙烯)相接觸,因為會引起反應而產生噪聲,以致發展到需重新裝配。
8. 柱子到火焰噴嘴之間的連接管線,可用體積比為50:50的甲醇和苯的混合液清洗。連續清洗它們,直到混合液變得清潔于凈為止,而后再沖洗一次。
注意:甲醇和苯的混合液能有效地除去多種常見的污染物。在使用某些稀有樣品和液相時.其他溶液也能更有效地除去污染物。
9. 重新裝配檢測器,要小心仔細以防止再次污染;在
檢測器加熱之前,至少用干凈的載氣沖20分鐘。
10. 點火之前,檢測器要保持在操作溫度下(125℃或更高)幾個小時。