一、儀器及設備:
1、氣相色譜儀(GC9890-TVOC-FID)
2、熱解吸裝置(TD-1)
3、毛細管色譜柱(SE-30)(50mX0.32mmX2um)
4、大氣采樣器(KC-6D)
5、微量注射器(10ul)一個
6、玻璃注射器(100ml)一個
7、密封性進樣器(1000ul)一個
二、試劑及材料
1、Tenax-TA吸附管一個
2、標準樣品——TVOC濃度分別為(100ug/ml)(1000ug/ml)
3、輸液軟管一條
三、曲線制備(參考)
用輸液軟管連接熱解吸裝置出氣口和吸附管,打開氮氣(流量為80ml/min)。然后在靠近吸附管的輸液軟管上,取TVOC標液插進輸液軟管,把標液注射到吸附管內壁。通氮氣5min。取下吸附管,清洗針筒3遍后套入熱解吸儀的出氣口,關閉氮氣,把吸附管套入熱解吸儀,于300℃解吸10min。再通氮氣(流量為40ml/min)將樣品吹放至滿100ml的注射器中,拔下注射器,迅速用橡膠帽密封。進樣0.8ml。
曲線各點濃度的確定
點號0 1 2 3 4 5
含量(ug)0 2.7 4.5 9.0 18.0 45.0
量取方法0 100ug/ml取3ul 100ug/ml取5ul 100ug/ml取10ul 1000ug/ml取2ul
1000ug/ml取5ul
四、計算方法
根據上表中不同的含量(ug)對應不同的峰面積,可做出相應的標準曲線,由于對二甲苯與間二甲苯在該色譜柱無法分離出來,兩者標準曲線合二為一,共有八條標準曲線。
空氣中各物質的濃度按下式計算:
此主題相關圖片如下:
式中:
Ci——空氣中各物質的濃度,mg/m3;
S——樣品中各物質的峰面積;
S0——空白管中各物質的峰面積;
Bs——回歸曲線的斜率的倒數,計算因子;
V0——標準狀況下采樣體積,L。
注:
1、根據所用標準采集所需要的空白樣品。如采集室外空氣空白樣品,應與采集室內空氣樣品同時進行,地點宜選擇在室外上風向處;如采集系統空白樣品,應把采樣管帶到現場,跟樣品一樣處理,只是不采集樣品。
2、對其余未識別峰,可以甲苯計。
空氣樣品中總揮發性有機化合物(TVOC)的含量計算:
此主題相關圖片如下:
式中:
TVOC——標準狀態下空氣樣品中總揮發性有機化合物(TVOC)的含量(mg/m3)。
五、注意事項
1、上述濃度點中,點號5可根據實際超標情況酌情增刪。
2、吸附管在使用前,先在熱解吸儀(300℃,40ml/min)通氮氣,加熱30min。防止有其他雜質影響結果。使用前要冷卻到室溫。
3、輸液軟管必須干凈,在接入吸附管前先通通氮氣,防止軟管里殘留的雜質進入到吸附管里,為了防止軟管與吸附管接口處漏氣,必要時可用繩子綁好。
4、進樣如圖,注意標液不能接觸Tenax填料。否則做出來的結果不準。
此主題相關圖片如下:
5、為了使吹放到100ml注射器里的標氣能更好的混勻,可以把廢進樣墊里的硬塑料片拆下來,放2-3塊到針筒里,等吹放滿100ml后,密封好,盡快上下顛覆30遍左右,讓硬塑料片反復做落體運動,產生對流,加速混勻。混勻后盡快用密封性進樣器插入100ml注射器里置換5遍標氣后進樣,以減少注射器對標氣的吸附。
6、每次用微量注射器取完標液后,必須用甲醇清洗干凈注射器,洗完后把進樣桿取出,用洗耳球向注射器吹氣把殘留的甲醇吹干,防止影響下次進樣的準確度以及稀釋標液。
六、方法優點
最能接近采樣狀態時做出來的曲線最能體現樣品的實際濃度。做曲線能影響結果的因數主要有如下:
1、采樣時Tenax管對TVOC的吸收效率。
2、熱解吸儀對樣品中TVOC的熱解吸率以及對TVOC的吸附率。
3、在熱解吸完成后,在通氮氣將樣品吹放至滿100ml的注射器中到進樣整個過程中,針筒對TVOC的吸附率,以及TVOC在針筒里的均勻程度。
4、標液樣品與氣體樣品之間在Tenax管吸收效率與熱解吸效率之間的差異。
該方法有以下優點:
1、標液由液體變成氣體并在通氮氣的情況下被吹到Tenax管里,由于Tenax填料對甲醇的吸附并不明顯,所以被吸附的基本上是標液上的九種物質。狀態與采集樣品時非常接近。在做曲線時與做樣品時,Tenax管對TVOC的吸收效率均相互抵消。計算時可以忽略不計。
2、由于做曲線時跟做樣品時,Tenax管里所含的主要物質基本相同,所不同的只是量的多少,但其熱解吸率與熱解吸儀對TVOC的吸附率基本不變。所以熱解吸效率與吸附率可以相互抵消。計算時可以忽略不計。
3、熱解吸完成后并吹放滿到100ml的注射器中到進樣整個過程中,由于做樣品跟做曲線條件一樣。所以針筒對TVOC的吸附率以及TVOC在針筒里的均勻程度均互相抵消。計算時忽略不計。
注:本法適用于手動進樣,也適合于自動進樣(具體操作自己獨立思考)。建議本法適用于操作氣相色譜三個月以上者。