離子色譜的檢測方法
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下一篇 2012-06-04 18:10:54
隨著離子色譜的廣泛應用,離子色譜的檢測技術已由單一的化學抑制型電導法發展為包括電化學、光化學和與其他多種分析儀器聯用的方法。
1、抑制電導檢測法
抑制型電導技術由最初的抑制柱技術又經歷了可連續再生式的纖維管微膜抑制器階段,最新的抑制技術采用電解抑制法,使抑制電導檢測可以自動進行,而不必采用傳統的再生液,通過電導抑制可以使背景電導值很低,而檢測靈敏度可以達到很高水平。
因此目前大多數離子色譜基本上還是采用抑制電導法檢測,無論是痕量測定的電場,還是半導體工業,抑制電導檢測始終是最理想的方法。
2、直接電導檢測法
目前單柱法已發展為可補償高達6000S背景電導的電導檢測器,五極式電導儀可消除極化和電解效應,以降低噪音水平,提高單柱法檢測的靈敏度和穩定性。
陽離子單柱法檢測信號是離子電導與淋洗液電導之差,一般情況下為負值。只要淋洗條件得當單柱法同樣可達到很高的靈敏度。
3、紫外吸收光度法
在
195~220nm具強紫外吸收的陰離子可用弱紫外吸收的淋洗液直接進行紫外吸收,其選擇性和靈敏度都很高,它使硝酸根、亞硝酸根等離子可檢測至gL間接紫外檢測,用于本身不具紫外吸收離子的分析淋洗液,具強紫外吸收檢測信號為負值,陰離子淋洗液多用芳香有機酸和鄰苯二甲酸鹽、磺基苯甲酸鹽等陽離子則以具紫外吸收的Cu2+或Ce3+溶液為淋洗液。
4、柱后衍生光度法
包括重金屬堿土、金屬堿、金屬稀有金屬等40余種金屬離子,可用吡啶偶氮間苯二胺(PAR)柱后衍生光度法檢測方法,既靈敏又實用。重金屬和堿土金屬的檢出限達gL級偶氮胂亦為稀土金屬離子的高靈敏柱后衍生劑,鉻天青S十六烷基三甲胺Triton
X
100對痕量鋁離子和鐵離子水溶性卟啉衍生物對痕量Cd2+、Hg2+、Zn2+的檢測均是高選擇性和高靈敏度衍生試劑柱,后衍生熒光法主要用于氨基酸和胺類化合物的檢測,也可能發展為稀土測定的選擇性衍生方法。
5、電化學法
安培法用于選擇性檢測某些能在電極表面發生氧化還原反應的離子。如亞硝酸根、氰根硫酸根、鹵素離子硫氰根等無機離子,以及一些胺類酚類等易氧化還原的有機離子,亦用于重金屬離子的檢測鹵素和氰根,亦可用庫侖法檢測,或應用銀電極的電位檢測,還可用銅離子電極電位法檢測,陽離子和陰離子庫侖法還用于As3+、As5+和Mo6+、Cr3+的檢測。
6、與元素選擇性檢測器聯用法
將離子色譜的分離優勢與元素選擇性檢測方法聯用可以結合分離及高選擇性和高靈敏度的優勢,并可用于某些元素的形態分析,如用原子吸收檢測亞硒酸、硒酸亞砷酸、砷酸等等離子體發射光譜用于Cr3+、Cr6+和砷、硒的檢測。
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