二手液相 島津高效液相色譜儀的日常應用維護
一 、島津高效掖相色譜儀的日常分析注意事項
1.關于試劑
試劑類別：有機溶劑 無機化合物 水
試劑的要求：(1)有機溶劑的級別HPLC以上專用試劑。
(2)無機化合物要求分析純以上。
(3) 水要求是去離子純凈水。
2.流動相
要求： (1)無氣泡，通過超聲脫氣，通氦氣等方法進行脫氣。
(2)純凈無雜質，常用方法為用0.45微孔過濾膜進行過濾。
3. ODS柱的注意事項
(1) 壓力 注意每根柱的耐壓(最大使用壓力)。
(2) PH的范圍 不同柱子的PH值范圍有所不同。
(3) 清洗 柱子需要必要的清洗，請用戶參考柱子的說明書。
(4) 保存 長時間不使用柱子時需要合適的試劑進行保存，請參考柱子的說明書。
4. 樣品的注入方式及進樣量
(1)注入方式
在INJ位置將進樣針插入，然后再將手柄扳到Load位，在Load位時將樣品勻速推入定量環，在從Load位扳到INJ位置即完成進樣過程。
(2)進樣量 對于20微升定量環，進樣量20微升以下，5微升以上可用微量注射針進樣(看刻度)。5微升以下可能回會造成樣品重復性變差。20
微升以上(利用定量環)建議用戶注射量為定量環的3倍以上，即大于60微升。
以上建議主要是減少進樣誤差，提高重復性。
5. 檢測器的背壓及各種檢測池的耐壓
(1)紫外檢測器 耐壓< 30kg/cm2f
(2)檢測器熒光 耐壓< 30kg/cm2f
(3)示差檢測器 耐壓< 30kg/cm2f
檢測器后面加一些背壓主要目的是防止氣泡滯留在檢測器中。
二、高效液相色譜的常見故障及排除方式
1、 關于吸濾過濾器堵塞
現象： 塞吸現象、管路中不斷產生氣泡
處理方式：將吸濾頭1從溶劑管中拔出，放在正己烷
或稀硝酸(一般<10%)中超聲清洗。
2、 在線過濾器堵
現象： 不連接柱子及管路、混合器(松開泵進混合器或柱子的管路接頭)，設定泵流速為1ml/min，泵壓力大于0.3MPa，說明在線過濾器堵。
處理方式： 一般建議用戶更換新的過濾器，儀器型號：LC-10ADVP, LC-10ATVP, LC-20A，LC-20AD, LC-10AT,
LC-8A, LC-6AD等可以將在線過濾器拆下，用稀硝酸(濃度小于10%)，進行超聲清洗。
3、 壓力波動的原因及處理方法
產生波動的原因： 有氣泡
密封圈有磨損，產生微量的泄液
進口單向閥中有異物(較常見)
在線過濾器，管路，柱子進口處有鹽析出或雜物
處理方法： 流動相進行脫氣，排除流路中的氣泡
更換密封圈
清洗進出口單向閥，將單向閥置于燒杯中，用異丙醇進行超聲清洗
檢查并清洗過濾器及流路
4、 混合器堵及解決方法
雙泵高壓梯度系統有高壓混合器，長時間使用后會產生不同程度的內部過濾器堵。
處理方法：
(1)先把混合器的預混合腔整體拆下，再拆下1號和2號處。
(2)建議用戶不可拆開2號和3號之間的連接。
(3)取出混合器內部的過濾器5-1。
(4)將過濾器置于稀硝酸中進行超聲清洗。
5、引起柱壓升高的原因
色譜柱長時間使用后用戶發現柱壓比以往要高出許多，造成此情況可能由以下幾個因素引起。
(1) 在線過濾器堵。
(2) 高壓混合器堵。
(3) 進樣器堵。
(4) 流路中部分細管堵。
(5) 流通池堵
(6) 柱子內部吸附樣品產生堵
確認發法：進行分段檢測，確認的確是柱子壓力高還是以上5點原因中某個引起的。
6、進樣峰分叉的原因
A) 流路及柱子等沒有做任何改變的情況下，分析樣品時，被檢測峰產生分叉，則說明保護柱或分析柱柱效下降，需再生保護柱或分析柱。
B) 柱的出口到檢測池的管路偏長或管路內徑寬所致(常用內徑0.3mm以下),導致樣品擴散,造成峰分叉。
7、 什么情況下需更換D2 Lamp
A) 在SPD-10A, SPD-10Avp,SPD-20A上查看參比池的能量，若能量值(REF EN
)偏低(220nm時)，一般在400以下，則被認為需要更換氘燈。
B) 顯示D2 Lamp ERROR時，一般情況下認為氘燈不良需更換。
C) 氘燈超過使用時間(最多2000小時)，需要更換氘燈。
8、 造成檢測池能量低的原因
A. 氘燈使用時間過長(大于2000小時)，燈老化所致
B. 光路系統受到污染或老化
說明：檢測池能量高低以參比池為準。
9、 檢測池中有氣泡如何排除
1一般情況下，很小的氣泡會停留在檢測池中，所以需要在池管路出口1處加一個背壓管，池中氣泡不易在池中產生。(加背壓：出口處加上一段阻尼管增加壓力)
10、 如何清洗流通池
一般情況下，請用戶不要將池拆散，而是用儀器附帶的工具進行清洗。
常用流程：水-----甲醇-----異丙醇-----甲醇，或再用稀硝酸沖洗池流路。
11、 基線漂移，噪音增大的原因。
1、 所用試劑不純
2、 整個流路系統不干凈
3、 流動池污染
4、 氘燈使用時間過長
5、 電壓不穩，或者有環境干擾
6、 柱子污染等因素
12、 梯度洗脫時可能產生的干擾峰
在進行梯度洗脫時，由于溶劑的變化，導致吸光度背景值的該改變。所以會產生基線上下波動，這是正常現象。由于不斷的洗脫。特別是水及無機鹽混合的流路，流過柱子后部分雜質被柱子吸附，隨著體系洗脫液極性的變化，以及在不同的檢測波長下，某些成分被檢測，導致在沒有進樣情況下，基線上出現峰，即被認為干擾峰。
13、 ODS柱的再生
ODS柱子使用一段時間后可能會導致柱效下降，此時需要對柱子進行再生，提高柱效。
1. 甲醇沖洗半小時
2. 三氯甲烷沖洗十分鐘
3. 異丙醇沖洗十分鐘
4. 三氯甲烷沖洗十分鐘
5. 甲醇沖洗半小時
說明：柱使用時間的長短與被分離的樣品有很大的關聯，所以碰到像生物樣品、血制品、發酵產品等中均含有不同程度的蛋白質及大分子量的組分，柱子很容易損壞，柱效易下降。這種情況下用以上方式進行再生幾乎沒有明顯的改變。
