原子吸收光譜儀檢測銅離子

　　原子吸收光譜儀檢測銅離子

　　原子吸收光譜法適用于工業循環冷卻水中銅含量為0.5～10mg/L的瀾定.也適用于各種工業用水、原水及生活用水中銅含量的測定。

　　1.方法提要

　　水樣經霧化噴人空氣—乙快火焰中原子化，在原子蒸氣中銅原于處于基態狀態。以銅特征線(共振線)324.7nm為分析線，測定吸光度。

　　2.試劑和材料

　　①硝酸。

　　②硝酸溶液：1十1

　　③硝酸溶液：1十499

　　④銅標準镕液。

　　a.銅標準溶液I：稱取銅絲〔高純〕1.000g，精確至0.0002g，放人200mL燒杯中，加入50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液，在電爐上緩慢加熱使銅絲完全溶解，趕盡氮的氧化物，冷卻后用(1十499)硝酸溶液稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻，此溶液1.00mL含1.00mg 銅。

　　b.銅標準溶液II：移取銅標準溶液I 5.0mL，放人100mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度，此溶液1.00mL含0.050mg銅。

　　3.儀器和設備

　　原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器，

　　原子吸收光譜儀，應配有銅空心陰極燈，空氣—乙炔預混合燃燒器，背景扣除校正器(推薦使用連續光譜氘燈扣除背景)、打印機或記錄儀等。

　　所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標：

　　①檢測限：在測量工業循環冷卻水樣品中，銅的檢測限應小于0.05mg/L。

　　②工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內的斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值，應不小于0.7。

　　③最低精密度要求：工作曲線中濃度最高的標準溶液的10次吸光度的標淮偏差，應不超過其平均吸光度的1.5%;濃度最低的標淮溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光廢的標準偏差，應不超過濃度最高的標準溶液平均吸光度的0.5%。

　　4.工作條件的選擇

　　按照儀器說明書所提供的最佳條件調節波長324.7nm，調試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等，儀器開機點火后需穩定5～10min方能進行測定。

　　5.測定步驟

　　(1)試祥的制備

　　取現場水樣約500mL，加入濃硝酸酸化至pH值1左右(每升水祥加入2.0mL濃硝酸)。當水樣中懸浮物較多時，需用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中(試樣最長時間可放置2周)。

　　(2)工作曲線的制作

　　移取銅標準溶液II 0.0mL(空白).1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL放置50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此標準系列含銅的濃度為0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，放在儀器的最佳工作條件下，于波長324.7nm處，以空白調零，測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的銅含量mg/L為橫坐標，繪制出工作曲線。

　　(3)測定

　　用移液管移取試樣溶掖25.0mL，放置于50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。按工作曲線的制作中同等儀器條件，以空白調零，測定其吸光度，從工作曲線中查出相對應的銅含量mg/L。

　　6.分析結果的表述

　　以銅離子質量濃度表示的銅含量ρ1(mg/L)按下式計算：

　　ρ1=ρ×(f×50/V0)

　　式中ρ——從標準曲線中查得銅的濃度，mg/L;

　　f——酸化后試祥體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比;

　　V0——所取試樣溶液的體積，mLl

　　50——測定時試樣稀釋后的溶液總體積，mL。