苯丙氨酸淂測定方法

　　苯丙氨酸淂測定方法：

　　方法名稱： 苯丙氨酸原料藥—苯丙氨酸的測定—電位滴定法

　　應用范圍： 本方法采用滴定法測定苯丙氨酸原料藥中苯丙氨酸的含量。

　　本方法適用于苯丙氨酸原料藥。

　　方法原理：

　　供試品加無水甲酸溶解后，加入冰醋酸，用高氯酸滴定液進行電位滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算苯丙氨酸的含量。

　　試劑：

　　1. 冰醋酸

　　2. 無水甲酸

　　3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　4. 結晶紫指示液

　　5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

　　儀器設備： 電位滴定儀

　　試樣制備：

　　1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為 0.01%~0.2%。

　　標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于 20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

　　2. 結晶紫指示液

　　取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步驟： 精密稱取供試品約0.13g，加無水甲酸3mL溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于16.52mg的C9H11NO2。