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  • 一份色譜實驗記錄(五)

    上一篇 / 下一篇  2012-04-20 23:38:27

     

     

    在當年做不了馬仔被迫開始獨立工作時,我最吃緊的就是這臺氣質聯用儀,做了一年多色譜,對GC9ALC6A已經有了初步了解,基本能獨立操作,只是在儀器和項目的細節上還不夠清晰不夠深入,只要儀器不出問題,還能搞得定。而對這臺氣質聯用儀,只會用一小半,氣相部分剛入門,質譜部分還沒底。

      師姐只教了我使用化學工作站的部分,可以用它做下FID,但是質譜的內容她自己也不太會用,我去學過幾天質譜掃盲班,但是后來并沒有參與使用。

    真正的保管人是另外一位元老。元老和我師姐一樣,差不多同一時期跑光光,扔下儀器不管了。讓我郁悶的是,我帶著問題去找元老,他卻不愿意回答,總是找理由推,每次都讓我自己看說明書,找了幾回都這樣,最后逼急了扔下一句,“自己好不容易搞清楚的怎么能隨便告訴你”。

    一直習慣于有師姐事無巨細地傳授,沒想到碰到另外一種人(雖然后來慢慢也發現了這個行業或其它技術行業里,保守之風還是很盛行)。當時直接就被噎得說不出話來,從此我再也沒有去找他問過任何一個專業問題。

    一時的保守維持不了技術領先,反而激發出了我旺盛的學習熱情,逼著我就直接撲向那一長排英文說明書,也沒有花多長時間,兩三個月吧,我咬咬牙把它們都啃了下來,。書非逼不能讀也,在這種情況下掌握的知識,領會得特別深刻。他也許把技術領先優勢多保持了兩個月,卻從此失去了后半輩子的交情。后來看得出他有事欲求人,但是也不好意思開口了。

    我是一張白紙,進這個實驗室是我的第一份工作。開始遇到了什么人,對自己的影響是很大的。師姐認真教我,我以后也習慣于有了知識就應該主動教別人,所以在多年后和師姐的關系一直很好,而那位元老,再也不愿意睬他,并在幾年后工作沖突中大吵了一架并獲全勝,從此自己慢慢走向了惡人之路,工作風格也越來越強悍。我沒有變成一棵大樹,卻最終長成了一株仙人掌。。

     

     

    氣質聯用儀的學習先從工作站開始。首先接觸的是氣相軟件。

    HP5890氣相色譜部分的工作站是win3.1系統下的3365軟件,我對這一款軟件評價極高。

    這是一款超越時代的工作站,不僅遠遠超過了同一年代的其它公司,而且甚至比安家后來推出的軟件還要好用。GC9A配的是數據處理機,只能人紙對話,后面S公司推出了可以儲存數據的專用機,沒有生命力的東西存在時間不會長。而安家后面的色譜軟件,有些有繼承,有些有倒退。就象不少買了7890的老客戶,會抱怨它的氣相軟件不如6890的軟件一樣,我也戀舊,3365,我喜歡你!你就是我的沈佳宜!

    3365的設計思路和現在主流工作站沒有太大區別,分為在線控制主機和離線處理數據兩個主功能模塊,A家后面的軟件也就在此基礎上添加新功能罷了,有些還改得很不方便。

    我后來才知道,我們的3365只買了板卡卻并沒有買軟件版權(奇怪的合同),那個軟件是通過關系要來的,這才恍然大悟,怪不得這臺儀器還配了一個積分儀。所以在4 年后,電腦硬盤壞掉,重新裝硬盤時,A家的新工程師就不愿意給我們安裝了。你不愿意偶也不強求,靠天靠地不如靠自己,自己從安裝到完成設定,稍微摸索幾次就行了。。好象也并不太難。

    如果要總結3365軟件的優點,那就是,直觀,方便,易自學。第一次能在電腦視窗上能看到基線與出峰,能看到所有的設置,一目了然;各個功能設置按工作流程走,尤其是數據處理和出報告的方式,不需要設什么模板,直接給出數據,簡單容易,也非常適合我這種經常修改參數的做法;只要會用WIN31就很容易學會操作,基本無障礙,常用功能自己多按幾下就能摸索出來,對于新人,上手很方便,不怎么需要看說明書。它就象一臺傻瓜相機,抓來就能用,再說了,我們做的99%的實驗其實根本不需要更復雜的功能。

     

     

    在學用3365時有一個小竅門,我們可以在5890主機上設置TEST PLOT模式,讓其模擬輸出色譜峰信號,這時能看到一個小色譜峰,一個中等大小的色譜峰,一個大色譜峰周而復始地輸出來。利用它來調信號和測功能,非常方便。

    TEST PLOT還可以用來測試積分儀,我試過把兩臺不同公司的積分儀串在一起,同時測試對比結果,結果證明數據差不多。

    如果要找3365的明顯缺點,那只有一個:在進樣前如果沒有設置好樣品文件名稱,在文件名相同時會很容易把上次做的文件給沖掉,這是個初學者很容易犯的錯誤。A家軟件的錯誤一脈相承,在接觸后面的色譜工作站時也發現了這個問題。S家的軟件雖然總體沒A家好用,但是在文件名重復方面卻沒有壓力,自行在文件名后面加個后綴就解決了。

    3365的硬件核心就是一塊板卡,后來原裝的電腦整體壞掉了,我把卡拆下來裝在另一臺雜牌機上,再安裝3365軟件就一樣能用。雖然3365的開發環境是WIN31,但是我試過在WIN2000下一樣能使用。沒有試過XP系統,因為XP出來的時候,那臺5890已經殘舊得沒法使用了。

     氣相軟件看完了,再看一下5971原配的質譜軟件,我可以用中規中矩來形容它,該有的功能都有了,和現在也差不多。軟件比較大的亮點是那個號稱有十幾萬張譜圖的WILLY庫。當時的WILLY庫是幾十張軟盤,而且都是5寸盤。由于怕壞了一張盤整個庫就沒法再裝,我還買了幾盒磁盤一張張DISKCOPY了備份,不過到最后也沒有使用過。

    當年還配了農藥庫和所謂的毒物庫,在二十年后,A家給客戶配置的也還是大同小異。后來我們還裝了結構庫,雖然不多,但在當年能看到結構圖還是很驚艷的。結構庫木有花錢買,偷偷找人COPY的。

      

    在這臺氣質聯用儀上,我完成了一項最重要的學習內容,就是毛細管柱的入門學習。在接觸它之前,我一直在使用玻璃填充柱,也開始習慣于使用填充柱,畢竟當時接觸到的氣相色譜國標全部都是用填充柱的。

    這臺5971與之前的LC-6A和GC-9A年代完全不同,卻有一個共同點,那就是柱子特別多。不同規格的毛細管柱十幾盒。記得有HP-1,HP-5,HP1701,ULTRA-1,PONA等等,以0.25mm內徑為主,15,30,60米的不同長度。

    當時的柱盒子是一個紫色的大紙方盒,里面是上下兩層軟泡沫海綿,再配上譜圖或說明書。包裝很漂亮,但是里面的那兩層軟泡沫海綿卻是個意外的敗筆,放了不到十年就老化嚴重,不僅失去彈性,一按一個坑堅決不彈回來,而且開始逐漸粉末化,你說那海綿是保護柱子還是坑柱子就真不好說了。之后買的A家或其它公司的毛細柱子都是簡單的紙盒包裝,里面也很少再用泡沫海綿,不知道是不是當時那一批海綿材料變質的原因。

    剛接觸毛細管柱的時候,可以說是很不適應,柱子細若發絲,從外面看不到任何填料之類的東西,而且長度遠遠超過了填充柱的概念,玻璃填充柱用了3米已經差不多到頭了,再長的話分離與出峰都會受影響。而填充柱是以10 米長度為起步,5 米的柱子只能用于儀器測試。

     毛細柱和填充柱的最大區別,倒還真不是外形,而是填充柱的填料種類特別多,氣固,液固,不同的固定液,不同的填料,在分析化學手冊上有幾十頁,而對于毛細柱,沒有填料之說,極性的標示遠重要于固定液,用什么固定液是將要的,什么極性才是重要的。而且不管哪個公司的柱子,基本是按XX-1,XX-5,XX-17(1701),XX-FFAP之類區分的。

    XX-1,就是非極性柱。

    XX-5,就是帶一點點極性的非極性柱

    XX-17(1701),就是中等極性柱

    XX-FFAP,強極性柱。

    后來我才想明白,為什么毛細管柱反來復去就是這幾種,那是因為這些類型的固定液比較容易或比較適合制作毛細管柱,很多種其它填充柱的填料根本無法移植作為毛細柱使用,不少固定液也是不適應移植的。

     

     

    當時剛使用毛細管柱時,我決定還是從內徑最粗的0.53mm毛細柱開始入門,其它的柱子看得更細心里更沒底。于是先把手頭的柱子們清理了一遍,發現絕大多數都是內徑0.2mm的質譜柱,而常規的0.53mm色譜柱反而不多,再考慮長度和極性,真正適合我在氣相檢測器上使用的也就一根12米長的HP-1毛細管柱。

    柱長12 米是個奇怪的事情,因為原機配了根5米長的測試柱,只能用于測試儀器而不適合做樣品,資本家不會平白無故做善事的。我們一般買商品柱是10 米,15米,30 米,60 米的長度規格,所以12米是個奇怪的規格。

    過了兩年后我才知道,這根12米長的HP-1毛細柱居然是一件不世出的神器。

    當時剛開始使用毛細柱的時候,我把所有能使用FID檢測器的方法全部轉到這根柱子上試了一遍。如BHA,BHT,TBHQ,苯甲酸,山梨酸,溶劑殘留量,甲醇等,雖然有些項目最后的方法比較古怪也比較勉強,但還是能做,峰形也都不錯。當時想得在這種毛細柱上就應該有這樣的效果,等這根柱子給我折騰得差不多后,我按照同樣的編號重新買了一根一樣的HP-1柱,卻發現效果差了好遠,這時還以為是人品不好偶而撞到根壞柱,純個別現象,于是再買了一根,結果還是不行。這時我才恍然大悟,不是說12米長的HP-1毛細柱好用,而是“那一根”12米長的HP-1毛細柱好用而已。

    BHA,BHT,TBHQ這三個項目,在“那一根”柱上,這三個項目能完全分開,而在新HP-1柱上,BHT和TBHQ有部分重疊,不能基線分離。 

    苯甲酸和山梨酸的重點不在于分離而在于峰形,在“那一根”柱上,這兩個項目的峰形很漂亮,雖然在溶劑峰的尾延處,但還是能看出色譜峰非常對稱,形態很優美;而在新柱上,苯甲酸和山梨酸卻有拖尾現象,特別是苯甲酸,拖尾得特別明顯,峰形很難看。


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    deep_sea_china 引用 刪除 deep_sea_china   /   2013-10-01 19:01:30
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    greatchenyuan 引用 刪除 greatchenyuan   /   2012-08-12 17:20:17
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    Isabel 引用 刪除 isabel   /   2012-05-08 13:19:47
    本文建議可以分分小標題,再排排版,網絡上看,不太美觀,影響理解。
     

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