為了提高
分析中心儀器的使用效率、保證分析測試質量,并向您提供滿意的服務,也 同時為了
實驗室工作人員的健康和儀器的安全,請您在送樣之前仔細閱讀以下各儀器對送檢樣品的要求。在送樣單上對具有毒性、腐蝕性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等對人員和儀器有害的樣品(包括溶劑和分散介質)作出說明,在此對您的的合作表示感謝。
1. 環境掃描電子顯微鏡:
送檢樣品為干燥的塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀的固體。應有一定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。本儀器的環境模式原則上可對含水樣品進行直接觀測,觀察圖像的樣品應預先噴金膜。一般情況下,樣品盡量小些 。粉末樣品每個需1克左右。納米材料一般需超聲波分散,并噴涂超細微金膜。成份分析樣品需鍍碳膜。一般情況下 , 樣品體積不宜太大(≤ 5x5x2mm較適合)。
2.場發射透射電鏡:
場發射透射電鏡的場發射電子槍的亮度是鎢燈絲電子槍的1000倍,真空度也高出1000倍,電子束照射樣品所產生的溫度很高,為保證場發射槍燈絲具有較長的壽命,以及鏡筒和各級透鏡的潔凈,對
檢測樣品有特殊的要求。低熔點的材料如錫、鉬等會產生相變和蒸鍍效應,請勿預約電鏡測試。
在電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品及有機物、高分子、磁性材料,有可能造成鏡筒的
污染,請勿預約電鏡測試。
3. 透射電子顯微鏡:
受電鏡加速電壓及其制樣設備的限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。對于粉末狀樣品,如果團聚嚴重,一般使用超聲波分散可達較好的效果,用戶最好提供研磨好的樣品。其它樣品的制備方法主要有物理化學減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。用戶可在分析中心管理人員的指導下完成減薄過程中的部分或全部工序,分析中心酌情收取制樣費。
4. X- 射線粉末衍射儀:
送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定),粉末粒度<100μm;塊狀樣品要求具有一個面積小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面,厚度<1cm;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于1.8cm x 1.8cm ;其它樣品可咨詢本實驗室。
5.液體核磁共振波譜儀:
(1)送檢樣品純度一般應>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg ,對聚合物所需的樣品量應適當增加。
(2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應先選好所用溶劑。
(3)請送樣者盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請于說明。
6.固體核磁共振波譜儀:
送檢樣品應為干燥、不吸潮、不導電、不含鐵磁性物質的均勻粉末。樣品應性質穩定,在高速旋轉或受到強電磁輻射時不暴炸。樣品體積應大于0.5cm3。
7.物理性能測量系統:
PPMS-9 物理性能測量系統,進行不同的配置后,可以進行不同目的的物理性能測量,包括物質的電學性質、磁學性質、熱學性質等。
不同的測量對樣品的要求差別很大。需要具體討論,大體上的要求如下:樣品必須為干燥固體,應有一定的化學、物理穩定性,在真空中不會揮發,無放射性和腐蝕性。樣品體積不宜太大,請注明樣品包含什么元素。
送檢樣品應為液體或干燥固體,溶液體積不少于10ml,固體質量不少于0.2克。
氣相色譜儀均使用毛細管柱。
進入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。
(2) 氣相色譜儀:
能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的,沸點一般不超過 300 ℃,不能直接進樣的,需經前處理。
樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分和所用溶劑。
10. 紫外 - 可見吸收光譜儀:
(1)樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;
(2)固體樣品量 > 0.2 g ,液體樣品量 > 2 ml 。