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    • 今兒個心情不錯，挺風和日麗的！

    FDA蝦中氯霉素含量的LC-MS-MS定量分析_中文譯文

    上一篇 / 下一篇  2007-08-23 16:01:38/ 個人分類：食品安全和藥殘分析

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    文章摘要
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    i#ba/^/X?@0     FDA實驗室（國家食品和藥品管理局太平洋地區實驗室－西北部）接受了一項任務，測試化學品殘留物實驗室佛羅里達農業和消費者服務部開發的一種方法之有效性。這是一種液相色譜－質譜聯用分析（LC/MS/MS） 方法，定性、定量檢測氯霉素（CAP）在蝦中的次十億分率（ppb）水平。蝦與干冰研磨成粉，用乙酸乙酯萃取后，用氮氣蒸發，再用己烷/氯化鈉水溶液進行處理，然后再用乙酸乙酯萃取、蒸發之后，溶于甲醇水溶液，最后進行液相色譜/質譜（LC/MS）分析。采用乙酸－醋酸氨－乙腈－水流動相，將氯霉素從C18液相色譜柱中洗提，大約12.2 分鐘。質譜儀可進行負離子模式操作，采用精選反應監視，在親代離子m/z = 321時，可產生四種主要子代離子，分別為m/z = 257、194 、176 和152。 m/z 152峰的峰寬可用來作定量。氯霉素線性圖的值在0.50和10.0 毫微克/毫升之間。蝦的組織通過0.10、0.25、0.50 和1.0 毫微克/毫升的氯霉素得以強化，總恢復率為85%、92%、85%和102 %，其可重復性測定（RSD）值分別為9.4%、1.6%、3.1%和2.5%，定量限（LOQ）為每克蝦0.3毫微克氯霉素（0.3 ppb），檢測限（LOD）估計為0.08 ppb。



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