《
色譜》2008年01期
同位素稀釋氣相色譜-離子阱二級
質譜法
測定牛奶中殘留的二惡英類
多氯聯苯 丁罡斗;李翔;劉漢霞;仲維科;賀銀鳳;張垚;孫毅之
建立了氣相色譜-離子阱二級質譜(GC-MS/MS)測定牛奶中12種二惡英類多氯聯苯殘留的
分析方法。樣品經冷凍干燥處理后用加速溶劑萃取方法提取、多層硅膠柱凈化和GC-MS/MS測定。目標化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(體積比為4∶4∶2)混合溶劑在150℃和10.3MPa條件下循環提取,再經酸性硅膠、硅膠和堿性硅膠復合柱凈化及正己烷洗脫,最后用DB-5毛細管柱分離、電子轟擊電離源(35eV)多反應監測模式
檢測,同位素稀釋內標法定量(定量離子為[M+2-72]+和[M+2-70]+)。12種化合物的
標準曲線的線性相關系數均大于0.999 9,線性范圍為0.2~400pg/μL;同位素內標的回收率范圍為39%~129%,相對標準偏差為5%~22%;方法的檢出限(以脂肪含量計)為3~11pg/g。
【作者單位】：
中國檢驗檢疫
科學研究院;中國檢驗檢疫科學研究院;中國檢驗檢疫科學研究院;中國檢驗檢疫科學研究院;內蒙古農業大學
食品科學院;中國檢驗檢疫科學研究院;中國檢驗檢疫科學研究院 北京100025;內蒙古農業大學食品科學院;內蒙古呼和浩特010018;北京100025;北京100025;北京100025;內蒙古呼和浩特010018;北京100025;北京100025
【關鍵詞】：氣相色譜-離子阱二級質譜;同位素稀釋;多氯聯苯殘留量;牛奶
【基金】：國家
自然科學基金(No.20475051);國家質量監督檢驗總局課題(2006IK156)資助項目
【分類號】：TS252.7;O657.63
【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-005
【正文快照】：
二惡英類多氯聯苯(DL-PCB s)是一類與二惡英毒性作用機制相似的持久性有機
污染物,它們的
化學性質穩定且很難被
生物降解。DL-PCB s可通過食物鏈濃縮放大后被人體吸收而對人體健康產生巨大的危害作用(致癌、致畸、致突變等)[1],因此食品中DL-PCB s殘留問題備受國際社會關注。世界