分散液相微萃取-氣相色譜聯用分析水樣中菊酯類農藥殘留

《分析化學》2008年06期  
 
             分散液相微萃取-氣相色譜聯用分析水樣中菊酯類農藥殘留
                     臧曉歡;王春;高書濤;周欣;王志
  　　將分散液-液微萃取(DLLME)與氣相色譜-電子俘獲檢測(GC-ECD)技術相結合,建立了高靈敏度測定水樣中7種菊酯類農藥殘留的新方法。對影響萃取富集效率的因素進行優化,萃取條件選定為:在5.0mL樣品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混勻后,以5000r/min離心5min,吸出萃取溶劑氯苯直接進樣分析。在優化條件下7種菊酯類農藥的富集倍數高達708～1087倍。以α-六六六為內標,7種菊酯類農藥在0.8～600μg/L范圍內具有良好的線性關系,線性相關系數在0.9990～0.9999之間;檢出限為0.04～0.10μg/L(S/N=3)。本方法已應用于自來水、井水及河水等實際水樣的分析,平均加標回收率在76.0%～116.0%之間;相對標準偏差在3.1%～7.2%之間。方法具有操作簡單、富集效率高和靈敏度高等特點,可滿足水樣中菊酯類農藥殘留的檢測要求。
【作者單位】：河北農業大學理學院生物無機化學重點實驗室 保定071001
【關鍵詞】：分散液相微萃取;氣相色譜;菊酯類農藥;水樣
【基金】：河北省自然科學基金資助項目(NO.B2006000413);河北農業大學科研發展基金資助項目
【分類號】：X832;O661.1
【DOI】：CNKI:SUN:FXHX.0.2008-06-015
【正文快照】：
　　1引言擬除蟲菊酯(pyrethroid)類農藥是一類目前廣泛使用的重要合成殺蟲劑。隨著使用量和使用范圍的擴大,使其隨農田排水和降雨淋洗大氣而大量流入水體中,不僅會毒害魚類、貝類等水生動物,而且會通過飲水嚴重危害人類的健康。國外已對其使用做出了嚴格的限制,例如世界衛生組織(W