[原創]氣相色譜毛細管柱使用知識（三）

4 毛細管柱操作條件的選擇

4.1 柱載氣流量的選擇

通過毛細管柱的載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實際分析中，流速的設定應在滿足分離的前提下適當增加，以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速參見表3。表3推薦的流速適用于氣相色譜儀。對于氣相色譜-質譜儀，還要考慮質譜真空泵的抽氣量，氣流速大還會影響到靈敏度。

某些檢測器，如電子捕獲檢測器，僅靠通過毛細管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求，因此，還需要補充加上尾吹氣。另外，有些廠家的儀器采用在毛細管柱的末端加上尾吹氣的設計，以減少擴散，改善色譜峰形，提高信噪比。

4.2 柱溫的選擇

柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數，所以要根據分析目的和被測物性質，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優化得到合適的柱溫。交聯型毛細管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

      4.2.1 初始溫度的選擇

初溫的確定取決于譜圖上最早流出峰的分離度，一般應低于樣品中最低沸點組分的溫度。

      4.2.2 升溫速率的選擇

升溫速率對色譜分離度和峰形的影響最大，對于多組分分析，可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到最好的分離效果和峰形。

      4.2.3 終點溫度的選擇

程序升溫最終溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中最高沸點的物質。另外，對于基質復雜的樣品，可以考慮在固定相規定最高溫度下適當提高溫度（但接質譜最好不要這樣做），并且在此溫度下適當延長保持時間。

4.3 進樣方式的選擇

對于毛細管色譜分析有多種進樣方式可以選擇。殘留分析應選擇不分流進樣或柱上進樣，純度分析則多選擇分流進樣，分流比根據被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響，分流比越大定量精度越差。

5 色譜柱的使用與保養

5.1 色譜柱的使用

毛細管色譜柱在安裝、操作時應注意幾個問題：

第一，如果使用石墨密封墊圈，套石墨墊圈時毛細管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用專用的毛細管柱切刀切去毛細管柱頭5~10cm。

第二，0.53mm內徑毛細管色譜柱彈性較差，較容易折斷，所以安裝時不要過度彎曲。

第三，現在的商品柱出廠時已經過老化，但是，在色譜柱初次使用時還是應該老化一下。老化時出口端不要接檢測器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個程序升溫循環的升溫速度不要太快，在最高溫度保持的時間不要太長，5分鐘左右即可。

5.2 毛細管色譜柱的保養

毛細管色譜柱經過一段時間的使用后不可避免地會被污染，最嚴重的地方是進樣端柱頭。所以毛細管柱的保養是很重要的。

毛細管柱的日常保養，每天在正式做分析實驗前，應使用程序升溫方式運行幾個循環，升溫速率可以快些，如：10～20℃/min，最高溫度應比正式分析程序高5～10℃，但盡量不要高于色譜柱規定的最高操作溫度。

用一段時間后，特別是看到色譜峰明顯展寬、分離度下降、峰形撕裂、基線升高、基線漂移、或是無規律的出現“鬼峰”等現象，這都預示色譜柱（也包括汽化室襯管）已被污染。對于交聯固定相的毛細管柱可以用溶劑進行清洗，污染較輕的可用5～10mL正己烷清洗，污染較嚴重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗時要讓溶劑從毛細管柱出口（接檢測器一端）進，進口（接汽化室一端）出，溶劑全部流出毛細管柱后要用氮氣將殘留在柱內的溶劑吹凈。最后根據毛細管柱的污染情況，將進口端（接汽化室一端）截去20～50cm。將色譜柱重新裝到氣相色譜儀上，用程序升溫方式運行幾個循環，前幾個循環升溫速率不要快，一般在5℃/min，最高溫度應比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色譜柱規定的最高操作溫度。保持時間不要長，3～5min即可。最好也不要接到檢測器上，特別是質譜檢測器、電子俘獲檢測器等。然后可以通過常規實驗檢測的標準品或樣品進樣，檢查色譜柱是否恢復正常。如果無法恢復正常了，就該換新的了。

（完）