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    “二次離子質譜關鍵部件”oaTOF子課題驗收小記

    上一篇 / 下一篇  2011-07-07 08:54:00/ 個人分類:R&D

    十一五支撐計劃二次離子核心技術和關鍵部件研究與開發已經于20116月底通過專家驗收(http://www.instrument.com.cn/news/20110704/064096.shtml)。我們實驗室承擔了串聯質譜TOF模塊子課題(oaTOF(http://biomass.fudan.edu.cn/MS821.ashx?From=MS820)整個支撐計劃這個項目自2006年底開始實施,國家撥款2400萬,其中oaTOF部分經費80萬。

     

    我們的任務是開發一款能夠用于串聯質譜(如QTOF)的高分辨飛行時間質譜模塊。開工之后發現如果僅僅開發模塊,我們的開發費用僅需要30~50萬左右,但是為了能夠證明這個模塊的性能,就必須改建已有的整機或另建整機,重新編制軟件調試。改進的越多,后面配套設施的費用就越大。其他子課題也很快就發現了這個問題,有的核心部件可以在國外進口整機上對比測試,但是大部分配件是沒有辦法和國外的機器兼容的(也不必要兼容,這個項目的目的就是為了下一步開發國產的整機)。如此一來各家的經費都很困難了。

     

    起初我們想和MS820的商品LCMS一起做,做出來的模塊就直接應用在商品儀器上。不想2008年國際金融危機不期而至,這個國內企業都變得異常保守,MS820 LCMS就停滯了。不過期間很多工藝化的內容還是在老工程師的帶領下走了一遭,試用用戶也跑了了個流程,還做了點其他類型的小質譜。

     

    2009年中我們重新自己開始尋找加工途徑,包攬了以往企業配套的部分——工程化。工程化對于研究單位而言還是非常困難的,很多研究成果就卡死在這一步上。為此復旦還專門成立了“創新科學儀器工程中心”來促進產業化。楊老師也很鼓勵學生出去創業,開辦企業。

     

    不過好在以往在精科等企業受教的經驗,機械加工、高精度加工都比較順利。和工人師傅、老大哥打交道也挺順利,收獲了一大批外向型的(如原先給A代工的,本來他們是不給國內加工的,報價也極其強硬,不過金融危機下。。。)、中式的、老國有式的門路,而且不乏單件加工和8小時加工的渠道。

     

    電路部分參考了大量的進口儀器,扒學技術,通過國內外包服務,在國內再創新了許多電路。外包服務是不錯的解決渠道,目前國內高速采集卡、ICP射頻源(自動調諧)、測控系統等都有很好的小企業能夠承擔服務。由于專業化的分工,這些外包服務具有很高的性價比,比自己養人來做便宜得多,水平更專業。pro4pro,質譜的難點最終還是質譜。

     

    我們通過模塊化,把國外集成度較高的板卡又重新拆分成基礎模塊——這樣適合于國內研發的需要,通過簡單的組合、調試,用通用部件快速組合為專用樣機。

     

    楊老師認為我們的關鍵部件本來就應當共享,研發經費是國家的,成果是國家的,復旦大學只是代管項目成果——所以便有了我們實驗室的共享目錄(http://biomass.fudan.edu.cn/Shared.ashx)。我們開發質譜的最終目的是形成國產產品。一旦有產品,以往死保密技術,把同行當冤家的對立就沒必要了。一旦出售產品,任何人都可以參考,那么企業比的就是看誰做得好,賣得快,改進的快,服務好;研究單位比的是是否有專利保護的又能商品化的技術,而不光是發文章。

     

    2010年暑假,我們重新設計了測試模塊的樣機MS821(為了和MS820有所區別),并投入加工。整個流程比較順利,設計、加工都能分別在1個月之內完成,使用了全是之前開發的模塊。9月份就開始收割部件,檢驗處理。科技部專家組也來我們實驗室指導工作,當時他們還是挺擔心我們的進度的,畢竟還都是部件。10月份安裝調試,同時還做了兩臺mTOF。mTOF小巧一些,可以任意角度安裝,適合于量大面廣的產品。

     

    年底,為了保險起見,用了些進口部件調出信號。這就是821的第一張譜圖。挺爛的。。。2000左右的分辨力,亂草叢生。

     

    調儀器是很考驗的,這是第一天調試下來的成果,分辨力差不多5000左右了。

     

    過年就人品爆發了。根據TVM(TOF Virtual Machine,分析軟件)的計算預測結果和實際調試的經驗,20天內,821的性能逐步穩定提高。

     

    利血平的TDC譜圖
     
    2011年2月份,子課題驗收,專家組再次光臨。完成自測試之余,我們測試了一下國產的采集卡DSA22(http://biomass.fudan.edu.cn/DSA22.ashx),本來是覺得國產的做做試試玩玩,可不想DSA22性能出眾!比國外的TDC卡要好很多。
    同樣是利血平,DSA22的譜圖好得多。于是我們是連夜更換DSA22采集卡,并改進了軟件。搞到驗收那天早上6點多測試成功,大家出去賣包子吃。
     
    合同中用來測試生物質譜分辨力的Ultramarker1600
     
    再下來就是一整天的驗收。最冗長的就是質量漂移的測定。我們很難做,因為高壓電源的溫飄是20ppm/C,而且實驗室內10來個人,開著門,沒辦法恒溫,理論上1小時下來38ppm也不算多。后來還是有機質譜的專家打的圓場,我們還是找著內標法高精度質量測量來做吧,這樣可以做的到2ppm以下。用戶需要的精確質量測定對定性很關鍵,一般都用內標法來矯正。
     
     
    2011年6月份總課題驗收。專家的意見主要是和進口儀器的數據對比以及對于二次離子質譜的貢獻好像少了一點。關鍵部件還是比整機要困難,整機可以用進口關鍵部件來搭,但是關鍵部件的技術含量就集中的多,國外也很少轉讓,只能自己啃骨頭一點一點來做。逐步解決國產質譜中的核心技術問題的同時,通過商業化運作推出產品,國產質譜還是能有所突破的。
     
    和國外產品的對比我們認為821和PE的這個AXION LCTOF還是比較接近的。在接下來的產品化過程中我們會根據與其他同類產品的對比來做好國產MS822質譜的開發。
    我們實驗室的特色就是生物質譜,在接下來的研究中我們會涉及MALDI TOF的實現,它和TOF SIMS還是有很多相通之處,期待與其他同行合作做點無機質譜的事情。
     
    oaTOF子課題的非物質成果我們認為是:
    1、在完全國產的關鍵部件和加工測試平臺上完成了1萬以上高分辨力TOFMS
    2、建立了模塊化的質譜工程化流程,為其他質譜的快速搭建奠定了基礎
    3、作為一個很好的研究支撐,為質譜產品開發和下一步的高端質譜研究打下了基礎。

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