高錳酸鉀分子量=158.026,當量=31.605.高錳酸鉀水溶液受到水中還原物和雜質等影響以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化錳沉淀,而有濃度的改變.因此在配制其標準溶液時必須使用茶色瓶盛裝,以防日光直射作用.配制后并應放置一段時間,待與水中還原物完全作用后,濾去沉淀.然后進行標定,始能得到基本穩定不易變化的標準溶液.
配制方法:每配1升0.1N溶液取高錳酸鉀3.2克,置于1升燒杯中.加沸水500~800ml溶解后,在暗處放置一周,然后用虹吸管將上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉濾過)保存,以備標定.
如使用數量和濃度種類較多時,為減少放置時間和簡化手續.每配1升可取高錳酸鉀48~50克,按上述要領配成約為1.5N的濃溶液.然后按計算量取此濃溶液用煮沸過的蒸餾水稀釋配成需要濃度的溶液(如0.1N取67ml),這樣得到的溶液只需放置2~3日即可進行標定.配成的濃溶液又可用為補正稀溶液之用.
標定方法:
1)草酸鈉法:精稱經110℃烘干2小時,并于干燥器中冷卻至室溫的保證試劑草酸鈉0.1340克(即相當20毫克當量)置于250ml錐形瓶中,加水30ml和硫酸(1:4)10ml溶解,加熱至70~80℃,用欲標定的高錳酸鉀滴定至溶液呈微玫瑰紅色能保持30秒即為終點.同時做空白.
計算： m
C(1/5KMnO4)=----------------
(V1-V2)*0.06700
C---------KMnO4濃度
V1————消耗高錳酸鉀溶液量 ml
V2————空白消耗高錳酸鉀溶液量 ml
m——草酸鈉質量(克)
0.06700——與0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液相當的以克表示的草酸鈉的質
量。
2)碘量法:向250ml錐形瓶中加入碘化鉀(10%)溶液20ml,硫酸(1:4)10ml,再用滴定管準確量取欲標的高
錳酸鉀溶液20ml.然后用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定,至溶液呈淡黃色時,加入淀粉(0.2%)溶液5ml,再繼續滴定至藍色消失即為終點.
