微波密閉消解技術是 20 世紀末分析化學中的一個重大革命。它一方面減輕了分析工作者的勞動強度,另一方面提高了分析的水平和質量。這就是革命,解放了生產力,提高了勞動生產的效率。
我們回顧一下,近 50 多年來,隨著科學技術的進步 , 機械加工水平提高 ,電子技術、 計算機技術的迅猛發展,研制出許多先進的分析儀器。就成份分析而言 , 有 AAS 、 ICP-AES、HPLC 等儀器。這些儀器分析方法,比起化學分析法來,靈敏度、準確度和精密度都大有提高,檢出限更好,尤其是分析速度更是大大提高。如 AAS ,只要作好標準曲線,十幾個、幾十個樣品可以一個接一個的測,一小時測二、三十個樣品不成問題 ,ICP-AES 還能多元素同時測定。儀器分析的速度比化學分析的速度快幾倍,甚至幾十倍 。但是,AAS、ICP-AES 和 HPLC等儀器方法和化學分析法一樣,都要求把樣品制備成溶液 , 這就需要消解試樣。據統計,大多數定量分析技術,取樣和前處理所耗時間占分析全過程時間的60%以上,人們在通風柜中用濃酸在電熱板上分解樣品,往往要花幾十分鐘甚至幾個小時以上,這對于分析速度快的儀器方法來說,消解試樣已經成為影響分析速度的主要障礙。
怎樣才能加快消解速度、縮短制樣的時間,已成為分析工作者迫切希望解決的問題。 微波密閉溶樣技術迎運而生 , 并促成它迅速發展。
1975年,Abu-samra 等首次用微波爐濕法消解了一些生物樣品 [1] , 開始將微波加熱技術應用到分析化學中。隨后,也迅速用于其他方面:微波萃取、微波灰化、微波有機合成等。到20世紀末,世界發達國家已經普遍采用微波加熱技術,取代沿用已久的電熱板技術,推出一系列的微波加熱設備。如美國 CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生產微波儀器較早和銷售量較大的公司,我國也都有他們的用戶。20世紀90年代初我國也自制了微波溶樣儀器,上海、北京、西安等地生產的微波消解系統為眾多用戶使用 , 大大 推動了我國微波消解技術的發展。
微波密閉消解大大縮短了溶樣時間,使得儀器分析方法的優越性更加發揮出來,可說 是如虎添翼。人們稱微波密閉溶樣技術是20世紀分析化學中的一個重大革命,因為它具有傳統的溶樣方法所無法比擬的優點。
一、微波密閉消解的優點
1.加熱快、升溫高,消解能力強,大大縮短了溶樣時間。
消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內完成,比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需 3-6小時,用微波消解只需 9-18分鐘,快20倍左右。還能消解許 多傳統方法難以消解的樣品,如鋯英石。快速消解的原因來自于微波對樣品溶液的直接加熱和罐內迅速形成的高溫高壓。這點我們后面還要講。
2. 消耗政溶劑少,空白位低。
消解一個樣品一般只需 15ml 的酸溶液,只有傳統方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會揮發損失,不必為保持酸的體積而繼續加酸,節省了試劑,也大大降低了分析空白值 , 減少了試劑帶入的雜質元素的干擾,空白值明顯減小了。
3. 避免了揮發損失和樣品的沾污,提高了分析的準確度和精密度,回收率實驗獲得令人滿意的結果。
采用密閉的消解罐 ,避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發性組份的損失,保證了測量結果的準確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環境的污染,適于痕量及超純分析和易揮發元素(如As、Hg)的檢測。電熱板上加熱揮發性成分跑掉了,空氣中的灰塵等落入燒杯,或幾個杯子靠近,濺出物相互污染。揮發損失少了,試劑帶入的干擾元素少了,受污染的情況也減少了, 自然回收率實驗更滿意。微波消解系統能實時顯示反應過程中密閉罐內的壓力、溫度和時間三個參數。并能準確控制,反應的重復性好 ,準確度和精密度都提高了。
4. 降低了勞動強度,改善了工作環境 .
過去,在電熱板上煮酸,消解樣品,盡管有通風柜,仍然是周圍酸霧繚繞。不僅分析人員深受其害 ,也腐蝕了實驗室內其他設備。現在在密閉的罐中消解,揮發的酸大大減少,有效的改善了分析人員的工作環境。由于消解樣品的速度加快,分析時間縮短,同時分析的準確度與精密度又得以提高,顯著的降低了勞動強度提高了工作效率。
5. 節省電的消耗,降低分析成本。
微波密閉消解不僅節省試劑,還節省電能。如:消解 1 克奶粉,用 800W微波加熱,只需8 分鐘消解完畢。而用 1.5KW 的電熱板加熱需 3 個小時,不僅時間縮短到1/22,耗電量也下降到1/26,降低了分析成本。
微波制樣具有這許多優點 , 使它具有極強的生命力。