《化合物純度測定 差示掃描量熱(DSC)法》編制說明

1. 制標任務來源

本標準系國家認證認可監督管理委員會 2009 年標準制修訂項目計劃 2009B051《化合物純度測定 差示掃描量熱(DSC)法》的制訂，現已完成。

2. 標準制定的目的、意義和國內外同類研究概況

差示掃描量熱技術（DSC Differential Scanning Calorimetry）對低分子化合物進行純度測定在上世紀六十年代就提出來，在八十年代逐漸發展成熟，并得到廣泛應用。它是測量在程序控溫下，輸入到樣品和參比物的功率差與溫度的關系的技術。又分為功率補償式（Power Compensation）和熱流式（Heat Flux）兩種。與其它測定純度的方法相比，DSC法測定純度具有許多優點：試樣用量少，快速，操作簡便，不需要標準品，不需分離雜質，能測定物質的絕對純度，由 DSC 曲線計算出的雜質含量重現性好，準確度高，適合于測定高純度化工醫藥產品。ASTM 在上世紀 80 年代中期陸續頒布了一系列有關 DSC 技術測定物質純度的標準，為 DSC 技術的應用奠定了基礎。美國藥典在 1980 年 20 版開始確定 DSC 法作為藥品純度檢驗的標準方法推薦使用, 并推薦 DSC 為藥品純度檢驗及生產質量控制方面的首選方法。DSC 法也被標準定值機構列為可供使用的標準定值方法。

本項標準制修訂項目計劃是國家認證認可監督管理委員會2009年標準制修訂項目計劃2009B051《化合物純度測定 差示掃描量熱(DSC)法》的制訂，部分工作承接山東檢驗檢疫局 1999 年度科研項目《差示掃描熱分析（DSC）對固體有機化工品純度、熔點測定的研究》（SK9903）的研究內容，并于 2001 年完成山東省地方標準《鄰苯二甲酸酐的差示掃描量熱法（DSC）純度測定》的制訂。本標準的制訂參考了 ASTM E 928-01《純度的差示掃描熱法測定標準試驗方法》。

本標準立項后，課題組積極組織攻關研究，建立了差示掃描熱分析法（DSC）對化合物純度的測定方法，并對影響檢測結果的重要實驗條件進行了實驗，得到純度測定的優化條件；同時，組織了多個實驗室參加的一致性水平試驗，獲得了方法的精密度、重現性及再現性數據。