三重四極桿氣質聯用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

　　建立三重四極桿氣相色譜質譜聯用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。樣品以甲醇提取，利用衍生化試劑BSTFA-TMCS(99:1，V/V)進行衍生化處理、優化儀器條件、考察基質效應，利用三重四極桿氣質聯用的多反應監測(MRM)技術，對三聚氰酸和三聚氰胺衍生物進行定性定量分析，以三聚氰酸衍生物離子對m/z 345 >215、m/z 345 > 330 離子對進行定性，以m/z 345 > 215 進行定量;以三聚氰胺衍生物離子對m/z 342 > 171、m/z 342 > 327 離子對進行定性，以m/z 342 > 327 進行定量。方法在0.010～0.500mg/L 范圍內呈良好的線性關系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的檢測限分別為0.016、0.003mg/kg，精密度為4.5%～8.6%、3.9%～6.2% 和回收率分別為84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。為乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的檢測提供了準確可靠的方法。