作者:賈麗，夏敏
摘要 采用離子色譜法測定甲磺酸帕蘇沙星中乙酸殘留量， 以H2O/NaOH作為流動相， 用IonPac AS11分析柱分離，實驗結果較理想。該方法操作簡單，并且有良好的線性及重現性。
Determination of Acetic Acid in Pazufloxacin Methanesulfonate Pasil by Ion Chromatograph System
Abstract An ion chromatograph system for the determination of acetic acid in pazufloxacin methanesulfonate pasil was described.The mobile phase were water and sodium hydroxide.Th e analytical column was Ionpac AS11.The experimental results were wel1.The method was simple and has good linear relationship and repeatability.
Key words Ion chromatograph;pazufloxacin methanesulfonate pasil;acetic acid
質量可控是藥品研究的重要環節，是保證藥品安全、有效的前提，也是新藥藥學研究的主要課題。隨著環保意識、勞動保護意識的加強，對有機溶媒殘留量檢查的質量控制也得到強化。藥典中規定有機溶媒乙酸的含量限度不高于0.5%。采用離子色譜法測定新藥甲磺酸帕蘇沙星中有機溶媒乙酸的殘留量，其方法操作簡單、線性范圍寬、所需試劑少，為建立藥品的質量控制標準提供了技術參考。
1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
DX-600型離子色譜儀(美國戴安公司);雙柱塞往復串聯梯度泵GS50;電化學檢測器ED50;恒溫色譜箱LC25;ASRS自動再生抑制器;IonPac AS11分離柱(2mm);IonPac AG11保護柱(2mm);乙酸標準儲備液：北京大學環境學院提供。
1.2 離子色譜條件
淋洗液：H2O/NaOH梯度淋洗，其工作條件分為4步：1)0min-4min H2O/NaOH=95：5;2)4min-8min H2O/
NaOH=95：5逐漸變為全部由NaOH淋洗;3)8min-12min由NaOH淋洗變為H20/NaOH=95：5;4)12min-2Omin保持H20/NaOH=95：5不變，以平衡系統。
流速：0.25mL/min;進樣量：25μL;ASRS：50mA 。
1.3 樣品
甲磺酸帕蘇沙星溶于水后，可用水做溶劑。將樣品溶于水后，過0.45μm的水性濾膜，稀釋后進樣。
2 結果與討論
2.1色譜圖
2.2 標準曲線與檢出限
配成乙酸濃度為0.5mg/L，10mg/L，5.0mg/L，10.0 mg/L的標準溶液，直接進入色譜儀，以峰面積積分，繪制標準曲線。標準曲線的線性方程為Y=0.3132x-0.0051。線性相關系數達到0.9999。檢出限(以信噪比3：1為方法的檢出限)：乙酸的檢出限0.1μg/mL。
2.3 精密度試驗
將5.0mg/L標準溶液重復進樣，進行色譜分析，峰面積的相對標準偏差為3.4%。
2.4 測定結果
稱取甲磺酸帕蘇沙星用水溶解，進行色譜測定。
參考文獻
[1]牟世芬，劉克納編著，離子色譜方法及應用.北京：化學工業出版社2O00
[2]JY/T020-1996，離子色譜分析方法通則
[3]美國戴安公司離子色譜分析柱手冊