離子色譜法測定麻黃中的無機陰離子

摘要：建立了用單柱陰離子色譜測定麻黃中陰離子的方法。采用Shim-Pack IC-AI陰離子交換柱、2.5mmol/L鄰苯二甲酸和2.4mmol/L~羥甲基氨基甲烷混合溶液為流動相、電導檢測器在l0 min內完成麻黃草中F-，Cl-。NO2-，Br-，NO3-的測定。該法具有良好的線性(相關系數為0.9992～0.9997)和重復性(相對標準偏差小于1.92%)，回收率為96.6%～100.4% 。方法簡便實用，用于實際樣品分析，所得結果令人滿意。

關鍵詞：離子色譜;無機陰離子;麻黃

Determination of Inorganic Anions in Herba Ephedrae by Ion Chromatography

FU Jihong，XIE Chengxi，ZHANG Lijing

Abstract：An ion chrom atographic method for the detemination of inorganic anions in Herba Ephedrae was developed.The separation of the anions Was achieved on a Shim-Pack IC-AI column with a mixture of 2.5mmol/L phthalic acid and 2.4 mmol/L tris(hydroxymethy1)aminomethane as mobile phase，and the detection was performed by a conductivity detector. Fluoride.chloride，nitrite，bromide，nitrate and sulfate could be identified within l 0 min.The method is simple and useful，and has good linearity w ith correlation coefficients between 0.9992and 0.9997 and relative standard deviations lower than 1.92%.The recoveries of an ions in thesam ples were between 95.6%and 100.4%.

Key words：ion chromatography;inorganic anion;Herba Ephedrae

麻黃(Herba Ephedrae)為麻黃科植物草麻黃、中麻黃或木賊麻黃的干燥草質莖，主產于我國新疆及內蒙古地區，是我國的傳統中藥，作為藥物應用已有上千年歷史。具有解表、散寒、平喘、止咳、利水等功能和松馳平滑肌、收縮血管及中樞興奮等作用，可治風寒感冒、氣喘、水腫及支氣管哮喘等病 。麻黃的化學成分比較復雜，主要含有生物堿，其次還含有揮發油、黃酮類、鞣質、糖類、有機酸及礦物質元素等 。近年來國內外對其揮發油和生物堿研究報道較多，但根據查找的有關國內外文獻，未見用單柱陰離子色譜法測定麻黃草中無機陰離子的報道。

l 實驗部分

1.1 儀器與試劑

日本島津公司HIC-5A型離子色譜儀(配有LP-5A泵，CDD-5A電導檢測器，SCL-5B系統控制器，CTO-6AS柱箱，C-R5A數據處理儀)。

麻黃樣品(新疆國際實業有限公司所用試劑，分析純;去離子水，電阻率大于l8MΩ/cm。

1.2 色譜條件

陰離子交換色譜柱：Shim-Pack IC-AI(4.5 mmi.d.×l0cm);流動相為2.5 mmol/L的鄰苯二甲酸和2.4 mmol/L的三羥甲基氨基甲烷的混合溶液;流速為1.0 mL/min;柱溫為20℃;檢測器增益：lμS/cm;量程：4。

1.3 樣品處理

將麻黃草在80℃ 的烘箱中干燥4h，然后用搗碎機粉碎.過60目篩。稱取0.50g，置于50mL容量瓶中，加入超純水48mL，超聲提取30min，放至室溫，加水至刻度，搖勻，用0.45μm的濾膜過濾。

2結果與討論

2.1色譜分離條件的選擇

淋洗液的選擇是非抑制型離子色譜儀中最關鍵的環節之一，一般用芳香族有機酸或鹽溶液作流動相。本文考察了鄰苯二甲酸氫鉀和苯甲酸鈉、鄰苯二甲酸和三羥甲基氨基甲烷兩種淋洗液對麻黃中的各種陰離子的洗脫效果，比較后發現，流速為1.0mL/min的2.5 mmol/L的鄰苯二甲酸和2.4mmol/L的三羥甲基氨基甲烷的混合溶液對6種陰離子的分離效果好，一次進樣可以同時分離和檢測F-，Cl-，NO2-，Br-，NO3-，和SO42-等5種陰離子，且可在l0min內完成。操作簡便，不需繁瑣的梯度洗脫。

2.2 線性范圍、精密度和最小檢測限

取含有5種陰離子F-(3.2mg/L)，C1-(20mg/L)，NO2-(19mg/L)，Br-(20mg/L)，NO3-(20mg/L)和SO42- (20 mg/L)的混合標準溶液，連續進樣5次，以峰面積計算，5種離子的相對標準偏差(RSD)分別為1.92%，0.69%，1.10%，1.60% ，0.37% 和0.44% 。將標準溶液稀釋一定倍數，以S/N=2計，6種陰離子的檢測限分別為3.2，1.0，5.0，5.8.5.0和4.0ng。

2.3 樣品分析及回收率

應用本方法測定了新疆5個產地(和碩、塔城、鞏留、和靜、博樂)的麻黃草中的無機陰離子。麻黃草樣品中檢出F-，Cl-，NO2-，NO3-，SO42-等陰離子。

采用標準加入法平行測定3份樣品中的F-，Cl-，NO2-，NO3-，SO42-，計算所得的平均回收率為100.4%，100.0%，98.5%，97.8%，96.6%。

3 結論

本文建立了用離子色譜測定麻黃草中陰離子的方法以及其前處理方法。實驗表明，該方法操作簡單、快速，結果準確可靠，拓寬了離子色譜的應用范圍。目前對麻黃中的無機陰離子的含量對麻黃品質和治療性能的影響尚未進行研究，因此還不能明確無機陰離子對麻黃藥理作用的影響，但此項研究開辟了對麻黃品質研究的另一蹊徑。

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