頂空萃取-氣相色譜-質譜法分析芝麻油中的揮發性成分

作者:陳俊卿，王錫昌

摘要：建立了采用頂空萃取-氣相色譜-質譜聯用技術分離鑒定芝麻油中的氣味成分的方法。結果表明：經NIST質譜數據庫檢索和文獻對照，共檢出并確定47種成分，可歸納為6組物質，分別為含氧的醇、醛、酯類、吡嗪類、噻唑類、噻吩類、呋喃類、硫醇及硫醚類、烴類。其中以吡嗪類、噻唑類、呋喃類為芝麻油中氣味成分的主要物質。

關鍵詞：芝麻油;揮發性成分;頂空;氣相色譜-質譜

Analysis of Volatile Flavor Com ponents in Sesam e Seed Oil by Headspace Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

CHEN Jun-qing，WANG Xi-chang

Abstract：The volatile flavor components from sesame seed oil were studied in this paper，and its odour components was extracted and determined by headspace extraction-gas chromatography mass spectrometry(HS-GC/MS).The results showed that HS-GC/MS could be effective in volatiles analysis of sesame seed oil.And 47 components were separated and identified by comparing their mass spectra with those contained in the NIST mass spectral database and with some references.The components can be classified into six groups：oxygenic components。Pyrazines thiophenes，furans，sulfur components and the hydrocarbon.Among these compounds，pyrazines，thiophenes and furans are important to sesame seed oilodors.

Key words：sesame seed oil;volatile flavor components;headspace;gas chromatography-mass spectrometry

芝麻油，民間稱之為香油，以其獨特而濃郁的香味享譽盛名。加工工藝為水代法(小磨麻油)、水壓機法、螺桿法、溶劑浸出法 、國外如印度的Ghani法，不同的工藝生產的芝麻油的香味品質有所不同。要提高芝麻油的香味品質，有必要先弄清芝麻油特征香味的組成成分和各組分對芝麻油香味的貢獻。

芝麻油香味檢測有采取水蒸汽蒸餾，柱濃縮 或溶劑萃取.應用氣相色譜-質譜法(GC/MS)分離鑒定。但水蒸汽蒸餾法在操作中可能損失小分子物質，而溶劑萃取不可避免帶入雜質，影響成分鑒定。芝麻油風味研究在國內進行較少報道，劉乾坤等 應用水蒸氣蒸餾，溶劑萃取結合柱分離測定了芝麻油揮發性成分，認為芝麻油的香味并不是某一種物質的貢獻，而是眾多化合物協同作用而來。

頂空法是一種有效的氣味提取法，廣泛應用于食品風味的研究中。其樣品制備簡單，無需其它溶劑，造成假相的危險性小，可以最大限度地還原食品本來氣味。應用頂空法測定芝麻油的香味成分國內未見報道。本工作擬應用頂空氣相色譜-質譜聯用法分離鑒定芝麻油揮發性氣味成分，為芝麻油香味品質評定提供依據。

l 實驗部分

1.1 儀器和設備

Agilent 7694E 自動頂空進樣器，Agilent GC/MS 6890N/5973N 聯用儀：美國安捷倫(Agilent)公司產品。

1.2 實驗材料

實驗用芝麻油購自上海超市。

1.3 實驗條件

1.3.1 頂空條件 平衡溫度15O℃;平衡時間20min;定量管溫度18O℃;輸送線溫度200℃;載氣He;樣品壓力18.9Pa;加壓時間0.1min;進樣時間1.00min。

1.3.2 色譜條件 色譜柱：HP-5MS彈性石英毛細管柱，30m×0.25 mm×0.25μm，美國J&W Science公司產品;載氣(He)流速1.1mL/min;恒壓柱溫：初溫35℃，保持2min，5℃/min升至240℃，保持10 min;進樣口溫度200

℃;分流比：20：1;傳輸線溫度280℃。

1.3.3 質譜條件 電子轟擊(EI)離子源;電子能量70eV;電子倍增器電壓1300V;溶劑延遲0min;離子源溫度150℃;四級桿溫度230℃;全譜掃描;質量掃描范圍m/z 29～350。

1.4 實驗步驟

取4g芝麻油于2OmL頂空瓶中，橡膠密封墊及鋁蓋封口。放人頂空進樣器中，進行GC/MS分析。通過G1701CA質譜軟件和NIST98譜庫檢索結合人工檢索，參考有關文獻鑒定檢出成分。由質譜軟件進行數據處理，按峰面積歸一化法計算各組分的相對含量。

2 結果與討論

2.1 實驗結果

分析確定的芝麻油中各化學成分的相對百分含量。

3 結 論

通過一次小柱層析同時鑒定牛膝中的有效成分牛膝皂苷I和牛膝皂苷Ⅱ，充分發揮了串聯質譜適合做混合物分析鑒定的優點，為皂苷的快速鑒定提供了一種有利的方法，這一優勢也必將在中藥現代化中發揮其不可估量的作用。

參考文獻：

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