• <li id="ccaac"></li>
  • <table id="ccaac"><rt id="ccaac"></rt></table>
  • <td id="ccaac"></td>
  • <td id="ccaac"></td>
  • 紫外法測定乙酰螺旋霉素含量的研究

    上一篇 / 下一篇  2008-08-30 19:39:54/ 個人分類:實驗技術

    乙酰螺旋霉素片的臺量測定.通常采用微生物法,其操作繁瑣費時,難以滿足生產的需要,根據文獻,螺旋霉素在被長232mn處有紫外最大吸收。故采用紫外分光光度測定乙酰螺旋霉素的含量.并對其測定條件進行了考察。與生物法進行對照,結果滿意。本法操作簡便、快速,可作為藥廠對螺旋霉素片劑及其中間質量監測的參考。

    1 儀器藥品及試劑

    紫外分光光度計;日本島津UV-2l0l型

    乙酰螺旋霉素對照品;湖南岳陽市藥品檢驗所

    乙酰螺旋霉素片及中間體 哈爾濱中藥三廠

    甲醇為分析純

    7.8磷酸鹽緩沖液:嵌據中國藥典附錄配制。

    2 測定條件的選擇

    乙酰螺旋霉素的紫外吸收光譜:稱取乙酰螺旋霉素適量,用甲醇溶解,并用蒸餾水制成濃度為10μg/ml的溶液,以蒸餾水為空白,在μV-2lO1紫外分光光度計上自動掃描(波長為200~300nm)在波長232nm波長處有最大吸收。

    濃度與吸收度的關系:精密稱取乙酰螺旋霉標準品適量,用甲醇溶解,以蒸餾水配制成濃度為5、7、10、13、15、18、20μg/ml,于232nm處測定吸收度結果發現在5一l8μg/ml范圍內與吸收度呈線性關系,線性方程為:A=0.001323+0.0305×C,相關系數R=0.9993。

    空白藏與吸收度的關系:精密稱取乙酰螺旋霉素標準品三等份,用甲醇溶解,分別用蒸餾水,7.8的磷酸鹽緩沖液,甲醇制成l0μg/ml溶渡,測定吸收度。由此可以看出空白液對暖收度的影響不大。本實驗選用蒸餾水作為稀釋空白藏。

    3 乙酰螺旋霉素片的含量測定

    取本品1O片精密稱重,研細后精密稱取適量(約相當于螺旋霉素0.1g)用20ml甲醇分次溶解洗攝至lOOml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度.以蒸餾水為空白在232nm處測定吸收度,根據標準曲線計算含量,即得。

    4 回收實驗

    精密稱取乙酰螺旋霉素三份,分別按處方加入糊精,硬脂酸鎂等輔料適量,混合均勻,依法測得回收率平均值為98.98%,變異系數為0.27%。

    5 紫外分光光度法與生測法的比較

    取同一批號螺旋霉素片,用兩種方法分別測定。

    討論;

    1、本實驗結果表明己酰螺旋霉素在各種濃度中.其最大吸收均在波長232nm左右,且在5~18μg/ml濃度范圍內吸收度與濃度呈線性關系。

    2、由于對照品及其效價的差別,不同對照品所得曲線稍有差別,故每批生產時都應作標準曲線。

    3、本法經數次對照,可用于藥廠,對螺旋霉索片生產時進行中間體含量控制。

    4、樣品用甲醇溶解后,采用哪種稀釋液,筆者經多次實驗,用7.8磷酸鹽緩沖液測得結果偏高,用甲醇或蒸餾水結果接近,從經濟等方面考慮,本實驗選擇用蒸餾水。


    TAG: 乙酰螺旋霉素

     

    評分:0

    我來說兩句

    顯示全部

    :loveliness::handshake:victory::funk::time::kiss::call::hug::lol:'(:Q:L;P:$:P:o:@:D:(:)

    Open Toolbar
  • <li id="ccaac"></li>
  • <table id="ccaac"><rt id="ccaac"></rt></table>
  • <td id="ccaac"></td>
  • <td id="ccaac"></td>
  • 床戏视频