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  • 同步輻射小角散射:重要的材料結構研究手段

    上一篇 / 下一篇  2011-04-08 09:53:18

    小角X射線散射(SAXS) 是發生在X射線原光束附近小角度范圍內的電子相干散射現象,它起源于樣品內部電子密度的均方起伏,是在介觀尺度 (一到幾百納米) 上研究物質結構的主要手段之一。作為一種非破壞性的結構分析方法,SAXS被廣泛應用于解析納米尺度電子密度不均勻物質 (納米顆粒或納米孔洞) 的結構尺寸、比表面、孔徑分布、界面信息等。
    同步輻射小角X射線散射(SAXS)技術是同步輻射光源的重要應用領域之一。根據我們的調研,目前國際上有18個國家或地區的29個同步輻射裝置上,有81條光束線可以開展或將開展SAXS相關實驗。表一中給出這81個小角X射線散射實驗站的功能分布。
        表一. 同步輻射小角X射線散射實驗站功能分布

     

    功能

    常規小角SAXS

    SAXS/WAXS

    聯合技術

    時間分辨小角SAXS

    超小角

    USAXS

    異常小角

    ASAXS

    掠入射小角

    GISAXS

    能量色散小角

    EDSAXS

    束線數

    29

    21

    15

    8

    5

    2

    1

    從上 表中可以看出,常規SAXS實驗站居多(占36%),寬角/小角聯合技術(26%)及時間分辨小角X射線散射技術(19%)次之,部分用于超小角X射線散 射,異常小角X射線散射和掠入射小角X射線散射等。除常規小角X射線散射技術外,其他先進的小角X射線散射技術只有在同步輻射光源得以應用以后,才有可能 得以實現并完善。由此,我們可以歸納出小角X射線散射技術的主要發展方向有以下幾個方面:
    (1) SAXS/WAXS聯合技術。即用兩個探測器同時測量位于小角度區(<5°@1.54?)的X射線小角散射信號和位于大角度區 (>5°@1.54?)的X射線衍射信號。這樣一種技術,既可以用SAXS獲得材料中納米尺度的微結構信息,又可以用廣角X射線散射(WAXS)獲 得原子尺度的長程有序結構信息。換句話說,這種技術可以獲得材料中的多層次結構,研究具有納米尺度單元的材料的有序無序轉變是極為有利的。例如,用于研究 聚合物的結晶過程,既可以獲得聚合物結晶之前的顆粒大小和分布,又能同時獲得聚合物結晶后的片層厚度或周期結構。
    (2) 時間分辨SAXS技術(TSAXS)。TSAXS技術就是利用同步輻射光源的高亮度和探測器對X射線散射信號的快速響應實時研究物質納米尺度微觀結構隨時 間的變化。物質間相互作用的時間跨度可以從分鐘到飛秒量級,而當前的同步輻射光源以及探測器技術也只能實現毫秒級的實時時間分辨實驗,這完全不同于激光泵 浦探測(Pump-probe)技術。前者是要獲取物質相互作用過程中每一時間段的信息,后者實際上只是捕捉物質相互作用某一瞬態的信息。然而,對于某些 動態過程如:相變、缺陷的遷移和納米顆粒的形成或長大過程等,其時間尺度在秒至毫秒的量級,可以利用時間分辨的SAXS技術原位獲得這些體系的實時變化圖 像,這對于探索某些變化的本質具有不可替代的作用。
    (3) 超小角X射線散射技術(USAXS)。USAXS技術一般只在第三代同步輻射光源上進行,因為USAXS技術要求同步輻射光源具有更好的準直性和更小的光 斑尺寸,可用于幾百納米甚至微米量級的空間幾何結構的測定。目前,一些發達國家例如美國、法國、德國、日本等利用USAXS技術在材料科學等方面開展了一 些研究,而在USAXS實驗上獨樹一幟的是歐洲同步輻射裝置(ESRF)。他們憑借世界上最強的X射線同步輻射源,專門建造了一條USAXS束線,目前報 道的大部分USAXS實驗都是在ESRF上完成的。
     (4) 異常小角X射線散射技術(ASAXS)。對于某些含有較重元素的復合納米尺度材料。利用不同元素對X射線的吸收本領不同,可以確定納米尺度復合材料中,不 同元素構成的納米級幾何結構。ASAXS研究不僅能夠解決正常X射線小角散射所能解決的一切問題,如粒子尺寸、形狀、體積等,還能解決散射體的本質問題, 及散射體是由何種元素所組成的問題,散射體究竟是孔洞還是粒子等問題。而且還可以應用ASAXS技術鑒別出粒子的元素組成,因而這將給X射線小角散射技術 帶來新的發展。
    (5) 掠入射小角X射線散射技術(GISAXS)。由于某些納米顆粒薄膜需要有襯底支撐,或是納米顆粒掩埋在較厚的覆蓋材料中,常規透射式小角X射線散射技術不 能穿透襯底或是導致散射信號的信噪比大為降低,GISAXS技術正好可以用來研究具有基底的納米尺度的膜層結構。其關鍵技術是要有一套能精確控制樣品姿態 和反射角的驅動裝置。GISAXS技術對于研究半導體量子點材料極為有利。
    (6) 能量色散小角X射線散射技術(EDSAXS)。通常的小角X射線散射技術都是采用角散的方式,而能量色散小角X射線散射技術采用的是能散的方式。這要求入射的X射線是具有一定能量范圍的白光,而探測器則要求具有能量分辨的本領。
    舉個例子,下面是GISAXS的衍射光學圖:
     

      下圖是我們在北京同步輻射光源小角站獲得的薄膜GISAXS花紋圖片(未發表,請勿轉載),從中可以分析得到薄膜內部的結構信息,in-plane散射花 樣可以用來解析薄膜內部的孔結構、相關長度、分形結構等信息,從out-of-plane衍射花樣可以判斷薄膜內孔的有序性。

       SAXS技術提出有百年歷史了,隨著實驗技術的發展,先是出現了基于X射線衍射儀的SAXS裝置,隨之出現了一系列數據處理方法,后來同步輻射光源誕生 后,光強大幅度提升,后來又有了二維探測技術,使數據解析逐漸發展。但是基于SAXS三大理論體系:Porod理論、Guinier理論和Debye理 論,有不同的數據解析方法。又,針對不同的物質和結構,又有多種常用的解析方法,所以SAXS數據解析一直不太統一。因此,材料研究人員往往要從最基本的 理論入手,這對于非物理專業人士來說不很容易。目前大多數SAXS處理軟件都是免費的, 但都有不足,需要使用者自己甄別。比如,利用基本的二維數據讀取軟件Fit2d可以得到圖像(如本文)和一維數據,然后利用一維數據計算各種結構參數,對 于各向異性材料,二維圖像可以給出豐富信息。總之,要利用SAXS技術做深入工作,還是要從基本理論開始,軟件都是大同小異的。


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