水蒸氣蒸餾技術

1、水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發性有機物常用的方法。適用范圍

(1)從大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質中分離有機物;

(2)除去不揮發性的有機雜質;

(3)從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產物;

(4)水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點很高且在接近或達到沸點溫度時易分解、變色的揮發性液體或固體有機物，除去不揮發性的雜質。但是對于那些與水共沸騰時會發生化學反應的或在100度左右時蒸氣壓小于1.3KPa的物質，這一方法不適用。

2、裝置

常用的水蒸氣蒸餾裝置，它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。

水蒸汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發生不正常的情況下，可使水蒸氣發生器與大氣相通。蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央，距瓶底約8～10mm，導出管連接在一直形冷凝管上。見圖。

水蒸氣蒸餾裝置

3、操作

在水蒸氣發生瓶中，加入約占容器3/4的水，待檢查整個裝置不漏氣后，旋開T形管的螺旋夾，加熱至沸。當有大量水蒸氣產生并從T形管的支管沖出時，立即旋緊螺旋夾，水蒸氣便進入蒸餾部分，開始蒸餾。在蒸餾過程中，通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低，可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通，若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時應立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進行檢查(通常是由于水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞)和處理。如由于水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加，可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以2～3滴為宜，以免發生以外。

當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾，然后移去熱源，否則可能發生倒吸現象。