實驗目的：
(1) 學習固體電極表面的處理方法;
(2) 掌握循環伏安儀的使用技術;
(3) 了解掃描速率和濃度對循環伏安圖的影響 。
實驗原理：
鐵氰化鉀離子[Fe(CN)6]3--亞鐵氰化鉀離子[Fe(CN)6]4-氧化還原電對的標準電極電位為
[Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE)
電極電位與電極表面活度的Nernst方程式為
φ=φθ’+ RT/Fln(COx/CRed)
在一定掃描速率下，從起始電位(-0.2V)正向掃描到轉折電位(+0.8V)期間，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，產生氧化電流;當負向掃描從轉折電位(+0.8V)變到原起始電位(-0.2V)期間，在指示電極表面生成的[Fe(CN)6]3-被還原生成[Fe(CN)6]4-，產生還原電流。為了使液相傳質過程只受擴散控制，應在加入電解質和溶液處于靜止下進行電解。在0.1MNaCl溶液中[Fe(CN)6]的擴散系數為0.63×10-5cm.s-1;電子轉移速率大，為可逆體系(1MNaCl溶液中，25℃時，標準反應速率常數為5.2×10-2cm·s-1)。溶液中的溶解氧具有電活性，用通入惰性氣體除去。
實驗步驟：
(1)指示電極的預處理 鉑電極用Al2O3粉末(粒徑0.05μm)將電極表面拋光，然后用蒸餾水清洗。
(2)支持電解質的循環伏安圖 在電解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl溶液，插入電極，以新處理的鉑電極為指示電極，鉑絲電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，進行循環伏安儀設定，掃描速率為100mV/s;起始電位為-0.2V;終止電位為+0.8V。開始循環伏安掃描，記錄循環伏安圖。
(3)K4 [Fe(CN)6]溶液的循環伏安圖 分別作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、
0.0 4 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持電解質NaCl濃度為0.1 mol·L-1)循環伏安圖。
(4)不同掃描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循環伏安圖 在0.04 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以100mV/s、150 mV/s、200 mV/s、250 mV/s、300 mV/s、350 mV/s,在-0.2至+0.8V電位范圍內掃描，分別記錄循環伏安圖。
數據處理：
1.從K4 [Fe(CN)6]溶液的循環伏安圖，測量ipa、 ipc、φpa 、 φpc的值。
2.分別以ipa、 ipc對K4 [Fe(CN)6]溶液的濃度作圖，說明峰電流與濃度的關系
3.分別以ipa、 ipc對v1/2作圖，說明峰電流與掃描速率間的關系。
4.計算ipa/ ipc的值φθ’值和Δφ值;說明K3 [Fe(CN)6]在KCl溶液中電極過程的可逆性。
注意事項：
1. 實驗前電極表面要處理干凈;
2. 掃描過程保持溶液靜止。