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信號增強劑為鎘元素檢測助力

上一篇 / 下一篇 2016-07-11 11:40:01

新的食品安全法和食品安全國家標準的先后出臺，顯示出國家對于食品安全問題的重視。俗話說：民以食為天，可見食物對人體的重要。但避免“病從口入”除了要注意吃的，還要注意另外一點，那就是喝的。有一篇名為“中國自來水與國外自來水的區別”的文章，文章中指出在一些國家，自來水可以直接飲用并稱自來水比桶裝水更安全。可見，我國在生活飲用水質和一些發達國家還是有一定的差距。也許您聽說過所謂的“鎘大米”，但您是否注意到，我們的飲用水也受到了重金屬鎘的威脅。

鎘，是一種毒性較高的重金屬，鎘進入人體后通過血液到達全身，并有選擇性地蓄積于腎、肝中，最終可引發多種疾病。對于鎘元素的檢測有很多方法，就如石墨爐原子吸收法，原子熒光法、電感耦合等離子質譜法等。而擁有我國自主知識產權的氫化物發生原子熒光法因為譜線簡單、操作方便、檢測成本相對較低，成為檢測鎘元素最佳選擇之一。但使用原子熒光法檢測鎘遇到的一個無法回避的技術難題就是：鎘元素信號強度很低。

原子熒光光度計是通過檢查熒光強度來檢測樣品中重金屬含量的，熒光強度的強弱直接影響被測樣品的檢測結果。而鎘、鋅元素進行氫化反應時，反應效率不高。這就使檢測器可以檢測到的熒光信號很弱，影響檢測結果。為了提高鋅、鎘元素氫化反應時的反應效率我公司科研人員在郭小偉教授的帶領下，成功研制出了鋅、鎘信號增強劑。元素信號增強劑可顯著改善氫化物反應體系中鋅、鎘的生成效率，大幅度提高原子熒光儀器對鋅、鎘的靈敏度，可使信號增強1～2個數量級，滿足各種樣品在氫化法測定時的檢測要求。

金索坤技術開發有限公司專業從事原子熒光光度計的研發30余年，對于鎘元素的檢測也積累了豐富的經驗，這是用原子熒光光度計檢測鎘的分析測試條件。（以SK-樂析為例）

Cd的推薦分析條件

基本物理參數：

(1)Cd的原子熒光光譜

Cd有兩條原子熒光光譜譜線，通常測量的熒光譜線為228.80（nm），此波長相當于1S0―1P1共振躍遷。

326.11（nm ）共振線的振子強度很低，其熒光信號比228.80（nm）的信號弱了３個數量級。

主要熒光線228.60（nm）是位于日盲光電倍增管的最好的光譜響應區，因此可得到很低的檢出限。

(2)在Cd溶液中加入適量的催化劑與KBH4反應生成揮發性蒸氣組分。

標準儲備液的配制：

稱取1.0000g高純Cd，加入10mL1：1HNO3，低溫加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Cd濃度為1000μg/mL。

標準系列配制：

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，加入10mL HCl，用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Cd濃度為1.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為1.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中，加入1mL HCl，用蒸餾水稀釋至100mL，搖勻，此溶液Cd濃度為10ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列：

標準號	加入10.0ng/mL 標準體積(mL)	加入HCl體積（mL）	加入1%Cd2號試劑體積（mL）	最終體積 (mL)	標準濃度 μg/mL
1	0.00	2.00	1.00	100	0.0
2	1.00	2.00	1.00	100	0.1
3	2.00	2.00	1.00	100	0.2
4	5.00	2.00	1.00	100	0.5
5	10.00	2.00	1.00	100	1.0

注：Cd1號、2號試劑以及水樣中Cd1號、2號試劑為我公司自行研制開發的增強Cd測定信號的試劑

還原劑的配制：

稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入6.0gCd1號試劑溶解，若有沉淀過濾后使用。

測定條件：

光源：空芯陰極燈，燈電流80mA

負高壓：-300~-350V

主氣流量：為定值，在500mL/min左右

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~90轉/min

檢出限(參考值)：0.001ng/mL

注意事項：

(1)由于Cd的測定靈敏度很高，因此要特別注意容器防止污染。

(2)Cd 與KBH4反應生成揮發性蒸氣組分，需在弱酸性介質中進行，且介質的酸度變化范圍較窄，因此必須嚴格控制酸度。

(3)關于Cd的測定，還原劑必須采用KBH4，不宜使用NaBH4，否則火焰燥聲變大。

干擾及其消除方法：

(1)干擾實驗結果表明，對于1ng/ml Cd下列元素含量范圍內不干擾測定：K、Na、Ca、Mg(1000μg/ml),Fe、Al(100μg/ml),Zn、Mo、Ni(10μg/ml),Mn(2μg/ml),La、y、Cr(Ⅲ),V(Ⅳ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)、Sn、Hg、Se(Ⅳ)、Ca、Ge、In、Ti(0.1μg/ml)。

(2)Cu和Pb可產生嚴重干擾。

(3)當KBH4溶液中加0.5%(W/V) KCN后,2μg/ml Cu的存在下不會產生干擾。

(4)在消除Pb的干擾中,可簡單地加入2 ml 5% K2SO4和BaCl溶液后,其沉淀使得Pb的干擾全部消失。而Cd的測定在轉移稀釋后甚至不用過濾即可測定,使用這種方法,即使大量Pb也不會影響測定。

(5)對于飲用水來說,共有元素一般均不干擾測定,不需要加其他掩蔽劑。

保護好百姓舌尖上的安全，不僅要關注好吃什么，還要注意喝什么，隨著人們生活水平的提高，民眾的健康意識已經超越溫飽意識，安全需求超過了生存需求。所以食品、飲用水的安全就顯得尤為重要，在重金屬污染頻繁發生的，有了金索坤的鎘信號增強劑這一強大助力，用原子熒光光譜儀檢測水質中重金屬含量更會如虎添翼，為百姓的身體健康全多加一層保障。